[发明专利]一种爱普列特生产废液中钯富集的方法

说明书

本发明公开了一种爱普列特生产废液中钯富集的方法，属于爱普列特生产技术领域。该方法为将爱普列特生产废液分离得到滤液1和滤饼1，滤液1分离后得到滤液2和滤饼2，滤液2静置分层，分离得到有机层，经过三次水洗、氯化钠水洗和纯水洗，水洗过程中得到钯金属，水洗后产生的水洗相经过钯富集工艺回收钯金属；有机层萃取得到水层和有机提取液，有机提取液浓缩回收有机溶剂，浓缩液经过钯富集工艺回收钯金属。本发明通过富集回收钯工艺，回收了价值含量高的贵金属钯，同是降低了废溶液的处理成本。

技术领域

本发明属于爱普列特生产技术领域，具体涉及一种爱普列特生产废液中钯富集的方法。

背景技术

钯金是世界上最稀有的贵金属之一，具有不褪色、耐高温、耐腐蚀、延展性好等优良品质。但是钯金稀有，它的储量只有铂金的1/6，年总产量还不到黄金的1/8。

一般来说，有机过渡金属络合物作为有机反应的催化剂，可以是均相催化反应也可以是非均相催化反应。在均相催化反应中，催化剂和反应物可以溶于同一溶剂中，反应在液相中进行。其优点是反应活性高，选择性好，而且反应条件和缓，可以通过改变反应温度等实验条件控制反应的进行，同时由于利用均相反应研究催化反应历程比多相催化反应的研究容易得多，而且用可溶性催化剂所得到的反应历程许多基本原理也可以用到多相催化反应上。近二十多年来，有机过渡金属均相反应的发展变得非常迅速。

专利CN 102002085B阐述了一种爱普列特的制备方法。在其实施案例中，制备17β-(N-叔丁基-氨基-甲酰基)雄甾-3,5-二烯-3-羧酸甲酯步骤采用的是均相钯催化插羰方法。由于催化剂摩尔当量提高至10％，并且是均相反应，该反应有收率高，杂质少的优点。但是，随着钯的价格一路走高，该反应的商业弊端也越来越明显。然而，实施有效地钯回收工艺可以很好的降低商业成本。此前，爱普列特生产中的钯仅仅局限于回收过滤收集的固体。工厂将过滤所得固体送至第三方进行焚烧回收，有效钯回收率不足12％。此外，产生的含有重金属的废水、废有机溶剂必须付费通过第三方预处理之后，才能按照规定废液处理流程进行无害化焚烧处理，此举又额外的增加了工厂生产成本。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种爱普列特生产废液中钯富集的方法，该方法能够解决专利CN 102002085B中降低制备17β-(N-叔丁基-氨基-甲酰基)雄甾-3,5-二烯-3-羧酸甲酯成本的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种爱普列特生产废液中钯富集的方法，将爱普列特生产废液分离得到滤液1和滤饼1，滤液1分离后得到滤液2和滤饼2，滤液2静置分层，分离得到有机层，经过三次水洗、氯化钠水洗和纯水洗，水洗后产生的水洗相经过钯富集工艺回收钯金属；有机层萃取得到水层和有机提取液，有机提取液浓缩回收有机溶剂，浓缩液经过钯富集工艺回收钯金属。

所述爱普列特生产废液中钯富集的方法，水洗相中钯富集回收工艺，包括以下步骤：

a)将收集的水相转移进露天池内，曝晒两天；

b)将露天池中的水相转移进回收釜，开启搅拌，持续通氧不少于2小时，温度控制在35-45℃；

c)使用质量分数为30％的液碱调节水相pH值至9-12，继续搅拌水相2-6小时；

d)加入活性炭，控制釜内温度至55-65℃，搅拌水相24小时；

e)将釜内液体放入离心机，甩干；

f)将滤饼转移至通风处晾干，装桶，送第三方焚烧处理。

所述爱普列特生产废液中钯富集的方法，步骤d)中活性炭为普通活性炭、改性活性炭或钯吸附离子交换树脂中的任一种。

所述爱普列特生产废液中钯富集的方法，活性炭为FM100。