[发明专利]一种端基改性聚草酸酯的制备方法在审
申请号: | 202211280212.0 | 申请日: | 2022-10-19 |
公开(公告)号: | CN115477742A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 牟新东;张新志;尹航;刘涛;石健 | 申请(专利权)人: | 源创核新(北京)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/91 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓 |
地址: | 100044 北京市海淀区西直*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 草酸 制备 方法 | ||
1.一种式(1)所述的端基改性聚草酸酯的制备方法,
其中,R表示聚合物的端基;n表示聚合度,n为1~2000的整数;
所述制备方法包括以下步骤:
1)常压酯化:在氮气保护下,将原料草酸二酯、1,4-丁二醇、聚合催化剂加入反应釜中,在常压下进行酯化反应得到酯化料;
2)减压缩聚:将酯化料在减压条件下,高温进行缩聚反应,待反应物粘度增大后,得到聚草酸酯;
3)端基改性剂改性:在聚草酸酯中,加入端基改性剂,在减压条件下继续反应,得到端基改性的聚草酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述草酸二酯与1,4-丁二醇的投料摩尔比为0.8-1.5:1,优选为1.03-1.08:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述聚合催化剂选自辛酸亚锡、三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇钛、乙酸锌、异丙醇铝中的一种或几种,优选为辛酸亚锡、三氧化二锑、乙二醇钛中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述聚合催化剂的用量为1,4-丁二醇质量的100-2000ppm,优选为400-1500ppm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述酯化反应温度为130-170℃,优选为135-155℃;和/或
所述酯化反应时间为4-10h,优选为6-8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述缩聚反应真空度为80kPa至5Pa,优选为70ka至20Pa;和/或
所述缩聚反应温度为150-250℃,优选为170-220℃;和/或
所述缩聚反应时间为2-36h,优选为6-28h,更优选为10-24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述端基改性剂选自丙三醇、乙二醇、D-山梨醇、季戊四醇、1,3-丁二醇、三羟甲基乙烷、木糖醇、二甘醇、新戊二醇、马来酸酐中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述端基改性剂的添加量为1,4-丁二醇质量的0.1-30%,优选为1-15%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述反应时间为30min-6h,优选为30min-2h。
10.一种式(1)所述的端基改性聚草酸酯,所述端基改性聚草酸酯根据权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制备得到。
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