[发明专利]一种3,3-二甲基吡咯烷-2-酮的简便合成方法在审
| 申请号： | 202211285317.5 | 申请日： | 2022-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN115650895A | 公开（公告）日： | 2023-01-31 |
| 发明（设计）人： | 薛嵩 | 申请（专利权）人： | 上海瑞合达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/267 | 分类号： | C07D207/267 |
| 代理公司： | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 孙艳敏 |
| 地址： | 201600 上海市松江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡咯烷 简便 合成 方法 | ||
1.一种3,3-二甲基吡咯烷-2-酮的简便合成方法，其特征在于：包括以下步骤；
S1：先按摩尔比量取2,2-二甲基-3-羟基丙酸甲酯：三乙胺：甲烷磺酰氯：二氯甲烷DCM＝1：2.0～2.5：1.3～1.5：5～10；
S2：在冰水浴下，将2,2-二甲基-3-羟基丙酸甲酯溶于二氯甲烷DCM中，滴加三乙胺，然后滴加甲烷磺酰氯，滴加完室温保温，然后1N盐酸淬灭反应，分液，干燥浓缩掉二氯甲烷DCM，得到磺酸酯；
S3：室温下将S2反应得到的磺酸酯粗品溶于DMSO中，分批滴加氰化钠NaCN的DMSO溶液，加完后，控温100度搅拌，中控没有中间体磺酸酯后停止反应；
S4：然后加入水和乙酸乙酯分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用食盐水洗涤两次，无水硫酸钠干燥，浓缩干有机相，减压蒸馏，油温90度，收集75度馏分，即得纯的氰基化合物中间体；
S5：将氰基化合物中间体溶于甲醇，室温下，氮气保护下加入10％钯碳催化，在4个大气压氢气压力下氢化还原；
S6：过滤回收钯碳，将滤液蒸干后，粗品用甲基叔丁基醚和庚烷重结晶得到纯的产品3,3-二甲基吡咯烷-2-酮。
2.根据权利要求1所述的一种3,3-二甲基吡咯烷-2-酮的简便合成方法，其特征在于：所述二氯甲烷DCM，DMSO，甲醇为有机实验室常用的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种3,3-二甲基吡咯烷-2-酮的简便合成方法，其特征在于：所述3,3-二甲基吡咯烷-2-酮的纯度大于98％。
4.根据权利要求1所述的一种3,3-二甲基吡咯烷-2-酮的简便合成方法，其特征在于：所述过滤回收钯碳需采用硅藻土进行操作。
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