[发明专利]一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法,其特征是,包括如下方法步骤：

1)纳米Fe₃O₄的制备：将FeCl₃·6H₂O、无水乙酸钠然后加入到乙二醇中，用250r/min磁力搅拌10分钟至固体全部溶解并出现棕色油状液体，再加入聚乙二醇在水浴60℃加热下250r/min磁力搅拌30分钟出现棕黄色油状液体，将产生的棕黄色油状液体转入放有聚四氟乙烯的反应釜中，然后将反应釜放到条件温度为200℃的烘箱中进行反应10小时，得到产物的上层是无色透明油状液体，底部是黑色固体颗粒沉淀，把黑色固体颗粒取出，并用乙醇和超纯水轮流交替清洗3-4次，进行超声处理5-6分钟，然后将黑色固体颗粒放到60-65℃的真空干燥箱中干燥6-7小时，最后得到的黑色固体是纳米Fe₃O₄；

2)Fe₃O₄/SiO₂的制备：将纳米Fe₃O₄加入到装有0.1mol/L盐酸的圆底烧瓶中,把烧瓶放入超声仪中超声，用磁石吸附住材料倒出盐酸,然后再向烧瓶中加入乙醇、水和氨水，再超声分散10-11分钟使材料在溶液中混合均匀，加入1mL的TEOS,机械搅拌8-9小时，产物用乙醇洗涤两次，水洗涤2-3次至中性，烘箱60℃干燥12小时，得到Fe₃O₄/SiO₂；

3)Fe₃O₄/SiO₂/NH₂的制备：将Fe₃O₄/SiO₂放入浓度为95％的乙醇水溶液中超声15-16分钟，在N₂保护下60℃边搅拌边逐滴加入三(羟甲基)氨基甲烷，反应10小时，将产物进行磁性分离，使用乙醇清洗2-3次，放入40℃的干燥箱中干燥12小时得到Fe₃O₄/SiO₂/NH₂；

4)凹凸棒土的表面修饰：将凹凸棒土加入到装有乙醇和水的混合溶液的圆底烧瓶中，乙醇和水的比例为95％：5％，将其放到超声仪中超声1.5-2h，再向圆底烧瓶中加入乙烯基三乙氧基硅烷，加入醋酸作为催化剂，调节pH＝2-3。进行加热回流30分钟后,使用去离子水清洗至中性,再使用无水乙醇清洗2-3次,在40-45℃的烘箱中进行干燥，得到有着外包硅烷修饰层的凹凸棒土；

5)磁性凹凸棒土复合材料制备：将Fe₃O₄/SiO₂/NH₂与有着外包硅烷修饰层的凹凸棒土按质量比1:1放入硼酸-磷酸缓冲溶液中搅拌24小时，然后进行离心分离，用无水乙醇洗涤3-4次，再放入真空干燥箱中干燥10-12小时，得到磁性凹凸棒土复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，其特征是步骤1)所述的聚乙二醇分子量为20000。

3.根据权利要求1所述的一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，其特征是步骤1)所述的FeCl₃·6H₂O、无水乙酸钠、乙二醇和聚乙二醇的质量体积比为1.3g：3.6g：40ml：1.5g。

4.根据权利要求1所述的一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，其特征是步骤2)所述的纳米Fe₃O₄、盐酸、乙醇、水、氨水和TEOS的质量体积比为0.2g：25ml：30ml：20ml：1ml：1ml。

5.根据权利要求1所述的一种磁性凹凸棒土复合材料的制备方法，其特征是步骤3)所述的Fe₃O₄/SiO₂、乙醇水溶液、三(羟甲基)氨基甲烷的质量体积比为0.1g：40ml：2ml。