[发明专利]一种基于甲壳素-壳聚糖双交联气凝胶及其制备方法

说明书

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种基于甲壳素‑壳聚糖双交联气凝胶及其制备方法，主要包括如下步骤：在甲壳素、壳聚糖、碳酸钙混合溶液中，加入环氧氯丙烷，搅拌至粘稠状态，密封保存至低温环境，制得水凝胶，用酸溶液处理水凝胶后，经冷冻干燥制得气凝胶，为HPS‑气凝胶。本发明相较于传统纯甲壳素或纯壳聚糖气凝胶制备补充了两步技术——模板技术和化学交联法；本发明使用模板、交联和冷冻干燥技术，相较于传统纯甲壳素气凝胶或纯壳聚糖气凝胶，可实现大孔—中孔—微孔3D多层次网状结构，同时具有高机械性能和吸附能力。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种基于甲壳素-壳聚糖双交联气凝胶及其制备方法。

背景技术

甲壳素，作为可再生生物质资源中的一员，其含量丰富，可从蟹、虾的外骨骼中提取；壳聚糖为甲壳素N-脱乙酰基的产物。甲壳素和壳聚糖具有优异的生物相容性、生物降解性和化学稳定性，并且无毒又环保，使得在其基础上制备的气凝胶，在各个领域得到了广泛的应用。

传统纯甲壳素气凝胶或纯壳聚糖气凝胶，经由冷冻/解冻法和冷冻干燥法制得，此制备方法制得的气凝胶其内部网状结构不够规整，孔洞单一，机械强度不高，吸附性能不强，已经不能满足各领域对甲壳素或壳聚糖气凝胶的需求。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种基于甲壳素-壳聚糖双交联气凝胶及其制备方法，该制备方法简单、高效，所制得的甲壳素-壳聚糖双交联气凝胶(HPS-气凝胶)带有大孔—中孔—微孔3D多层次网状结构，可满足各行各业对甲壳素或壳聚糖气凝胶的需求。

为了解决本发明的上述技术问题，本发明提供采用以下技术方案：

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明第一目的是提供一种甲壳素-壳聚糖双交联气凝胶制备方法，包括以下步骤：在甲壳素、壳聚糖、碳酸钙混合溶液中，加入环氧氯丙烷，搅拌至粘稠状态，密封保存至低温环境，制得水凝胶，用酸溶液处理水凝胶后，经冷冻干燥制得气凝胶，为HPS-气凝胶。

进一步，所述基于甲壳素-壳聚糖双交联气凝胶制备方法，包括以下步骤：

S1，将甲壳素溶液、壳聚糖溶液和碳酸钙按照质量比82：15：3进行混合，得混合液A；

S2，将S1所得混合液A搅拌5～10min，一边搅拌，一边滴入环氧氯丙烷，得粘稠混合溶液B；

S3，将S2所得粘稠混合溶液B于2～7℃环境下保存40～48h，得水凝胶；

S4，将S3所得水凝胶先浸泡在乙酸溶液中，取出后浸泡在去离子水中，取出，得HPS-水凝胶；

S5，用滤纸先吸掉S4所得HPS-水凝胶表面的水，然后浇灌上液氮进行速冻处理，之后放入冷冻干燥机中，干燥24h以上，取出，得HPS-气凝胶。

进一步，S1中，所述甲壳素溶液的制备方法为：将甲壳素粉末加入到质量比为11：4：85的氢氧化钠/尿素/去离子水的混合溶液中，之后以500～1000 rpm搅拌5～10min，在-30～-20℃下经过3个冷冻/解冻过程，制得5wt％甲壳素溶液。

进一步，S1中，所述壳聚糖溶液的制备方法为：将壳聚糖粉末加入到质量比为11：4：85的氢氧化钠/尿素/去离子水的混合溶液中，之后以500～1000 rpm搅拌5～10min，在-30～-20℃下经过3个冷冻/解冻过程，制得5wt％壳聚糖溶液。

进一步，S2中，所述环氧氯丙烷与所述混合液A的质量比为1：1。

进一步，S4中，所述乙酸溶液浓度为2wt％水溶液，乙酸溶液中浸泡时间≥12h。通过酸洗可去除CaCO₃模板。

进一步，S4中，所述去离子水中浸泡时间≥24h。