[发明专利]富含硫空位的硫化钽纳米片及其制备方法以及富含硫空位的硫化钽纳米片催化剂及应用在审
申请号: | 202211289382.5 | 申请日: | 2022-10-20 |
公开(公告)号: | CN115893491A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 李立宏;曹亚伟;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01G35/00 | 分类号: | C01G35/00;C25B11/075;C25B1/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘伊南 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 富含 空位 硫化 纳米 及其 制备 方法 以及 催化剂 应用 | ||
1.一种富含硫空位的硫化钽纳米片,其特征在于,所述富含硫空位的硫化钽纳米片的比表面积为50-1000m2/g,且根据Ta/S原子比计算硫空位浓度为2-25%。
2.根据权利要求1所述的富含硫空位的硫化钽纳米片,其中,所述富含硫空位的硫化钽纳米片的硫空位浓度为4-20%;
和/或,所述富含硫空位的硫化钽纳米片的表面粗糙度为0.1-100nm;
和/或,所述富含硫空位的硫化钽纳米片的平均横向尺寸为2nm-10μm,平均厚度为1-200nm;
优选地,所述富含硫空位的硫化钽纳米片的平均横向尺寸为500nm-5μm,平均厚度为1-50.2nm。
3.一种富含硫空位的硫化钽纳米片的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:
(1)将硫化钽晶体与季铵盐的极性溶剂接触进行电化学插层处理,得到膨胀的硫化钽;
(2)将所述膨胀的硫化钽与酸接触进行电化学脱硫处理,得到脱硫的硫化钽晶体;
(3)将所述脱硫的硫化钽晶体经超声和离心处理,得到富有硫空位的硫化钽纳米片。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述硫化钽晶体的平均厚度为1μm-10mm;
和/或,所述季铵盐选自四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵、四丙基四氟硼酸铵、四丁基四氟硼酸铵、四乙基四氟磷酸铵、四丙基四氟磷酸铵、四丁基四氟磷酸铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四庚基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四庚基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四乙基碘化铵、四丙基碘化铵、四丁基碘化铵和四庚基碘化铵中的一种或多种;
和/或,所述极性溶剂选自酯类溶剂、醇类溶剂和乙腈类溶剂中的一种或多种;
优选地,所述极性溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、乙醇、丙醇、乙腈、丙腈、N,N二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二乙基乙酰胺中的一种或多种;
和/或,所述硫化钽晶体与所述季铵盐用量的摩尔比为1:(0.5-10);
和/或,相对于0.05-100毫摩尔的季铵盐,所述极性溶剂用量为10-500mL;
和/或,所述电化学插层处理的条件包括:所述硫化钽晶体为阴极,电化学惰性电极为阳极,负电压为2-50V,时间为0.5-48h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述酸选自硫酸、次氯酸、亚氯酸、氯酸、高氯酸和盐酸中的一种或多种;
和/或,所述酸的浓度为0.1-10M;
和/或,相对于0.05-100毫摩尔的季铵盐,所述酸的用量为10-500mL;
和/或,所述电化学脱硫处理的条件包括:所述膨胀的硫化钽为阴极,电化学惰性电极为阳极,负电压为0.1-50V,时间为0.5-48h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述超声条件包括将所述脱硫的硫化钽晶体与分散液和/或表面活性剂接触进行超声处理;
和/或,所述分散液选自去离子水、醇类、乙腈类、极性非质子溶剂中的一种或几种,更优选为去离子水、乙醇、丙醇、乙腈、丙腈、N,N二甲基甲酰胺、N甲基吡咯烷酮、丙酮和二甲基亚枫中的一中或多种;
和/或,所述表面活性剂选自硫酸酯盐类、磺酸盐类、酯类、醚类、复配乳化剂中的一种或几种,更优选为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠,十二烷基苯磺酸钙、十八烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、甘胆酸钠、胆碱和硬脂酸钠中的一种或多种。
7.一种由权利要求3-6中任意一项所述的制备方法制备得到的富含硫空位的硫化钽纳米片。
8.一种富含硫空位的硫化钽纳米片催化剂,其特征在于,所述催化剂包括去离子水、萘酚和权利要求1、2和7中任意一项所述的富含硫空位的硫化钽纳米片。
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