[发明专利]一种超薄碳化硅纳米片的制备方法

说明书

本发明涉及材料领域，主要涉及一种超薄碳化硅纳米片的制备方法。通过以诸如石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯等片状材料为模板，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，让碳化硅前驱体聚碳硅烷在常温下沿着模板生长，并在惰性气氛中高温煅烧将前驱体转化为碳化硅，在空气气氛中高温去除模板即可获得厚度可调的超薄碳化硅纳米片。我们所制备的碳化硅纳米片经原子力显微镜测出其杨氏模量超过2TPa，强度超过45GPa，应变超过5％，其在微电子元件、微观力学，指导几乎无缺陷碳化硅的制备等方面有着很大的潜在应用。

技术领域

本发明属于材料领域，主要涉及一种物相和厚度可调的碳化硅纳米片的制备。

背景技术

碳化硅是由硅碳键结合的强共价键化合物，具有低密度、高强度、高硬度、耐高温、抗氧化、超耐磨以及耐酸碱腐蚀等优点，几乎完全匹配航空航天、国防军工、核电等领域所提出的诸多苛刻要求，使得其在这些高精尖领域有着难以替代的优势。因此，碳化硅材料一直备受关注。

就目前而言，碳化硅性能的探究基本集中在微米至宏观尺度上的研究，有关在纳米尺度上的碳化硅的性能目前仍知之甚少。众所周知，当材料尺寸小到纳米尺度时，其会表现独特的尺寸效应，使得其在磁学(如超顺磁、高矫顽力)、热学(如熔点显著降低等)、力学(如超塑性、高硬度、高强度)、光学(如电磁波的宽频吸收)以及电学(如纳米金属电阻显著高于块体金属)等方面显著区别于块体材料。因而，制备并探究碳化硅纳米材料具有重大意义。

截止目前，有关碳化硅的一维纳米材料，如纳米棒、纳米线已经被成功制备，其相关性质也被有所探究。然而，由于碳化硅没有类似石墨、氮化硼、二硫化钼等材料的层状结构，因而几乎不能通过剥离来获得碳化硅纳米片。因此，可控制备碳化硅纳米片是十分困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种厚度可调、物相可控的高品质碳化硅纳米片的制备方法。其包括如下步骤：

第一步，将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮充分溶解在氯仿和氮氮二甲基甲酰胺混合溶剂中，然后向其中加入用该溶剂分散的片状材料(石墨烯或还原氧化石墨烯或氧化石墨烯等)充当模板，持续搅拌时间15～30min，随后向其中通入的惰性气体5～10min。之后，最后向其中加入碳化硅前驱体聚碳硅烷，持续剧烈搅拌10～24h，可获得片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料；

第二步，将第一步获得的聚碳硅烷与模板相结合复合材料离心分离，除去其中的反应溶剂。随后，再用乙醇与氯仿的混合溶剂离心洗涤2次，去除其中的杂质、残留的溶剂等，最后用pH小于3的酸或二甲基亚砜为冷冻干燥剂，将其冷冻干燥以获得干净、干燥、分散性好的片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料；

第三步，将第二步获得的干净、干燥且分散性好的片状的聚碳硅烷与模板相结合的复合材料放入到管式炉中，通入保护气(氩气或氮气或氦气等惰性气体)，进行程序升温，最终烧结温度在800～1600℃之间，根据最终煅烧温度的不同，可分别获得非晶、非晶-晶体、晶体碳化硅纳米片与模板的复合材料；

第四步，将第三步制备的碳化硅纳米片与模板的复合材料放置在马弗炉中，在空气气氛中除去模板，即可获得非晶或非晶-晶体或晶体碳化硅纳米片(其物相取决于第三步中惰性气氛下的最终煅烧温度)；

在本发明中，未作特别声明的制备条件，均是本领域的一般工人、技术人员可通过现有的常规技术很容易实现的，相关的溶解或反应温度在-5～40℃，压力为常压。

进一步的，本发明制备的碳化硅纳米片横向尺寸范围在1～20μm之间，厚度在2～10nm之间，其横向尺寸和厚度由反应条件如模板尺寸、反应物的量、生长时间等决定，且可控调节。

进一步的，本发明制备的碳化硅纳米片，可分为非晶碳化硅纳米片、非晶-晶体共存碳化硅纳米片以及晶体碳化硅纳米片，其中结晶部分的晶相为β型碳化硅，具体的物相由聚碳硅烷在惰性气氛下转变为碳化硅过程中最终的烧结温度所决定。