[发明专利]一种龙血竭的提取方法

权利要求书

1.一种龙血竭的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)前处理：割破龙血树的树皮，流出树脂，将树脂冷却成块，自然干燥为龙血竭原料药材，将上述原料药材投入粉碎机搅拌30-60min，得原料A；

2)浸出除杂：用去离子水浸泡2-4h，辅以超声波除杂，过滤，将滤饼再加入浸出液中浸出，加热至40-50℃，浸泡1-2h，脱游离糖和脂；随后纱布过滤取滤渣，用去离子水洗净,烘干，研磨后过100-200目筛，得到原料B；

3)超临界萃取：用萃取溶剂，进行原料B的超临界萃取，萃取压力为35～45MPa，温度为55-65℃，萃取时间为30—40min，萃取溶剂流量为10-20kg/h；萃取流出物的解析过程为三级，第一级解析压力15-20MPa，解析温度为50～60℃，第二级解析压力6-12MPa，解析温度为40～50℃，第三级解析压力2-3.5MPa，解析温度为30-40℃弃去提取部分，收集萃取残余物，即为原料C；

4)碱提：将得到的原料C与3-6wt％NaOH溶液按质量比1:10-20混合后，投入反应釜中，在压力5-10Mpa,40-60℃下浸提1-3h，提取2～4次，合并提取液，为原料D；

5)旋转蒸发：将原料D放入旋转蒸发装置，加热旋转蒸发至固形物含量为30-60wt％，得到原料E；

6)真空干燥：将原料E放入真空干燥箱中，低温真空干燥至含水量低于10％，得到原料F；

7)预冻：将原料F平铺，厚度为1cm以下，放入冷冻装置，以5-8℃/min的降温速度，快速降温至-30℃以下，得到原料G；

8)冷冻干燥：在原料G中加入最终含量5-10wt％冷冻干燥保护剂，均匀混合后，放入冻干机冷冻干燥，进行以下A-D冷冻干燥循环2-4次得到原料H：

A:-35～-45℃，压强1000-2000Pa，冻干30-60min；

B：-45～-55℃，压强500-1000Pa,冻干60-90min；

C：-55～-65℃，压强200-500Pa,冻干30-50min；

D：-65～-80℃，压强100-200Pa,冻干50-100min；

9)真空包装：将原料H缓慢升温至常温，得龙血竭提取物，真空包装。

2.根据权利要求1所述的一种龙血竭的提取方法，其特征在于，所述步骤2)的浸出液为wt30％的乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种龙血竭的提取方法，其特征在于，所述步骤2)的浸出液按重量份数计包括0.5-1份盐酸、2-4份乙醇和10份水。

4.根据权利要求1所述的一种龙血竭的提取方法，其特征在于，所述步骤3)萃取溶剂为乙酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的一种龙血竭的提取方法，其特征在于，所述步骤3)萃取溶剂按重量份数包括四乙二醇醚1-2份、三氯乙烯2-3份、乙酸乙酯10份。

6.根据权利要求1所述的一种龙血竭的提取方法，其特征在于，所述步骤6)中，低温真空干燥的参数为40-50℃，压力小于133Pa。

7.根据权利要求1所述的一种龙血竭的提取方法，其特征在于，所述步骤8)中，冷冻干燥保护剂为甘油。

8.根据权利要求1所述的一种龙血竭的提取方法，其特征在于，所述步骤8)中，冷冻干燥保护剂为改性海藻糖，所述改性海藻糖经过如下步骤的改性：

I.称取海藻糖原料投入含有质量分数为1-3％氢氧化钠的溶液中超声波清洗10-20min，过滤溶液后，放入质量分数0.5-1％的冰醋酸溶液中，对上述溶液进行抽滤，然后用95％以上乙醇沉淀洗涤，干燥，获得预处理海藻糖；

II.将预处理海藻糖与质量分数5-10％醋酸溶液加入反应容器，所述海藻糖原料与所述醋酸溶液的质量体积比为1g：5-10mL；冰水浴控制反应温度在0～5℃；在搅拌的状态下加入羟化卵磷脂；滴加完毕后撤去冰水浴，在室温下持续搅拌反应2～4h；经静置、沉淀、抽滤、干燥、重结晶得到改性海藻糖；其中所述预处理海藻糖与羟化卵磷脂的质量比为1：(0.3～0.5)。