[发明专利]一种合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法在审
申请号: | 202211297532.7 | 申请日: | 2022-10-22 |
公开(公告)号: | CN115448845A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 李勇刚;孙福元;郑鹏 | 申请(专利权)人: | 大连双硼医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/14;C07C231/12;C07C233/91 |
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地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基 乙基 工艺 方法 | ||
1.一种合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A:将三乙醇胺、膦配体、二甲酰亚胺和有机溶剂加入反应釜中,搅拌降温至0±10℃,滴加偶氮二甲酸酯,滴加完毕,升温反应,取样检测,反应完毕,过滤得到三(2-二甲酰亚胺基)胺;
步骤B:将三(2-二甲酰亚胺基)胺和有机溶剂加入反应釜中,搅拌滴加水合肼,滴加完毕,升温反应,取样检测,反应完毕,过滤,滤液减压蒸馏,收集135-150℃馏分,得到三(2-氨基乙基)胺。
2.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中膦配体选自三苯基膦、三正丁基膦或三环己基膦。
3.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷或乙腈。
4.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中偶氮二甲酸酯选自偶氮二甲酸二甲酯、偶氮二甲酸二乙酯或偶氮二甲酸二异丙酯。
5.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中三乙醇胺、膦配体、二甲酰亚胺与偶氮二甲酸酯摩尔比为1:3-4.5:3-7.5:3-4.5。
6.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤B中溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤B中三(2-二甲酰亚胺基)胺与水合肼摩尔比为1:6-12。
8.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤B中水合肼为含量78%-80%肼水溶液。
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