[发明专利]一种合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法在审

专利信息
申请号: 202211297532.7 申请日: 2022-10-22
公开(公告)号: CN115448845A 公开(公告)日: 2022-12-09
发明(设计)人: 李勇刚;孙福元;郑鹏 申请(专利权)人: 大连双硼医药化工有限公司
主分类号: C07C209/62 分类号: C07C209/62;C07C211/14;C07C231/12;C07C233/91
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116600 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 氨基 乙基 工艺 方法
【权利要求书】:

1.一种合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤A:将三乙醇胺、膦配体、二甲酰亚胺和有机溶剂加入反应釜中,搅拌降温至0±10℃,滴加偶氮二甲酸酯,滴加完毕,升温反应,取样检测,反应完毕,过滤得到三(2-二甲酰亚胺基)胺;

步骤B:将三(2-二甲酰亚胺基)胺和有机溶剂加入反应釜中,搅拌滴加水合肼,滴加完毕,升温反应,取样检测,反应完毕,过滤,滤液减压蒸馏,收集135-150℃馏分,得到三(2-氨基乙基)胺。

2.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中膦配体选自三苯基膦、三正丁基膦或三环己基膦。

3.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷或乙腈。

4.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中偶氮二甲酸酯选自偶氮二甲酸二甲酯、偶氮二甲酸二乙酯或偶氮二甲酸二异丙酯。

5.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤A中三乙醇胺、膦配体、二甲酰亚胺与偶氮二甲酸酯摩尔比为1:3-4.5:3-7.5:3-4.5。

6.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤B中溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。

7.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤B中三(2-二甲酰亚胺基)胺与水合肼摩尔比为1:6-12。

8.根据权利要求1所述合成三(2-氨基乙基)胺的工艺方法,其特征在于:步骤B中水合肼为含量78%-80%肼水溶液。

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