[发明专利]一种连续成核反应装置及其在层状复合金属氢氧化物制备中的应用

说明书

本发明公开了一种连续成核反应装置及其在层状复合金属氢氧化物制备中的应用。本发明基于清洁生产工艺制备LDHs异相成核反应原理，采用可连续进料出料且具有细化研磨、剥离、分散功能的连续成核反应装置，利用分散介质的高速碰撞对固相原料溶解‑成核‑剥离‑晶化过程进行控制，实现了浆料在连续流动过程中在高能碰撞下原料粒径尺寸的快速降低与加速溶解，促进反应离子快速成核，同时使固相原料表面形成的LDHs晶核快速分离，加速晶核形成与均匀生长，制备出具有高纯度、粒径均匀分散的LDHs产品。该装置显著提高了反应速率，降低了反应温度，实现了连续化生产，提高了生产效率，降低了生产成本，十分适宜规模化生产。

技术领域：

本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种连续成核反应装置并将其应用于层状复合金属氢氧化物的制备。

背景技术：

层状复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，又叫水滑石，是一种典型的阴离子型层状材料，其化学组成式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]A^n-_x/n·mH₂O，其中M²⁺、M³⁺分别代表二价和三价金属阳离子，A^n-是层间阴离子，x为M³⁺离子的摩尔分数，m为结晶水的数量。LDHs层板元素种类及比例、层间客体种类及数量可根据应用需求进行调控，从而可制备得到系列具有特殊结构和性能的材料，在催化、塑料助剂以及环境保护等领域得到广泛应用。

专利(200710062650.9)提出一种采用清洁工艺制备层状复合金属氢氧化物的方法，该方法以氢氧化镁、氢氧化铝作为原料，使其在反应中以高温水热条件方式反应生成LDHs产品。该反应为典型的异相成核反应，固相原料首先发生溶解形成离子，后在氢氧化镁或氢氧化铝表面沉淀成核，形成的晶核进一步沿着LDHs与原料之间的界面扩散生长形成LDHs。因此，原料粒径尺寸以及产物LDHs晶核与原料的快速剥离对于反应的进行以及产物的形貌尺寸具有重要影响。一般而言，采用固相原料制备LDHs多使用搅拌桨式或高剪切反应釜进行，但在制备过程中传统搅拌桨式反应釜无法对原料粒径尺寸以及产物LDHs与原料颗粒的剥离进行控制，进而影响LDHs成核生长反应的均一性，产物容易出现杂质且粒径尺寸分布不均匀；而高剪切反应釜虽然可对原料粒径尺寸进行调控，且可实现产物LDHs与原料颗粒的剥离，但由于整体剪切机作用面小导致剪切效率较低、产物粒径分布不均匀等问题。与此同时，采用反应釜制备LDHs多为间歇式反应，导致整体反应时间延长，生产效率下降，提高了生产成本，限制了其进一步规模化生产。

发明内容：

本发明提供了一种连续成核反应装置并将其应用于层状复合金属氢氧化物的制备，通过采用一种具有高效率分散剥离的连续成核反应装置，使难溶性固体原料浆料以连续进料、出料形式进入反应器中在高分散以及强剥离作用下反应生产高纯度、粒径分布均匀的LDHs产品。

本发明所述的连续成核反应装置，是由固定的空心夹套式筒体与筒体内的转子组成，转子由电机控制转动；所述的转子上装有均匀分布的反应分散器，筒体与转子之间的空间填充分散珠；所述的空心夹套式筒体一端设置反应器浆液进料口，另一端设置反应器浆液出料口，反应器浆液进料口与进料泵相连，反应器浆液出料口处设置动态分离器；所述空心夹套式筒体的空心夹套层设置加热介质进口和加热介质出口，通过加热介质循环控制筒体内反应温度。

所述反应分散器为盘片式或棒销式。

所述反应分散器的材质为氧化锆陶瓷或聚氨酯。

所述分散珠的材质为氧化锆或氧化铝，分散珠的直径为0.05-1.2mm，优选0.05-0.3mm；分散珠的填充量为筒体体积的50-80％。

所述空心夹套式筒体的长径比(长度与直径比)为0.5-10。