[发明专利]一种巨介电、低损耗CCTO陶瓷的还原-再氧化制备方法在审
申请号: | 202211299298.1 | 申请日: | 2022-10-24 |
公开(公告)号: | CN115536384A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 祖昊;王传丰;段惠敏;张胜;黄慧;何晓娟;刘慧;边健;丰远;严亮 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | C04B35/462 | 分类号: | C04B35/462;C04B35/622;C04B35/638 |
代理公司: | 安徽新越诚途专利代理事务所(普通合伙) 34261 | 代理人: | 李浩宇 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巨介电 损耗 ccto 陶瓷 还原 氧化 制备 方法 | ||
1.一种巨介电、低损耗CCTO陶瓷的还原-再氧化制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S1、将CaCO3、SrCO3、CuO、TiO2、NiO、MgO、ZrO2、SnO2以及GeO2按化学式CaCu3-xAxTi4-yByO12称取,其中,A代表Sr、Mg、Ni中的一种,B代表Zr、Sn、Ge中的一种,0.00≤x≤0.30,0.05≤y≤0.20,加去离子水进行球磨,将所得浆料烘干、过筛得到粉体;
S2、将S1中获得的粉体在700℃-1000℃下空气气氛进行预烧,根据化学式CaCu3-xAxTi4-yByO12+zBN称取BN,其中0≤z≤0.1,再次加去离子水进行球磨,将所得浆料烘干、过筛得到第二粉体;
S3、向S2获得的第二粉体中加入适量分散剂、消泡剂、无水乙醇、甲苯以及粘合剂,球磨8-24h后,获得流延用浆料;
S4、将S3获得的浆料经流延成厚度为50-200μm后的生坯片,将生坯片叠压至厚度约为1mm的生坯,经等静压处理后,切片,切片后生坯在250℃以上温度进行排胶;
S5、将S4获得的生坯在氮气气氛或氮气与氢气的混合气氛中烧结,烧结温度在950℃-1050℃,获得还原的CCTO陶瓷;
S6、将S5获得的还原的CCTO陶瓷,在空气气氛中500℃-800℃下进行再氧化处理,获得巨介电、低损耗的CCTO陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种巨介电、低损耗CCTO陶瓷的还原-再氧化制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述分散剂取自丙三醇、丙烯酸、硬脂酸以及二甲基硅油中的任意一种或者多种的混合物,且加入的质量为第二粉体质量的0-5‰;所述消泡剂取自丙三醇、丙烯酸、硬脂酸以及二甲基硅油中的任意一种或者多种的混合物,且加入的质量为第二粉体质量的0-5‰;加入的无水乙醇质量为第二粉体质量的10-20%;加入的甲苯质量为第二粉体质量的20-40%。
3.根据权利要求1所述的一种巨介电、低损耗CCTO陶瓷的还原-再氧化制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述粘合剂取自PVA、PVB溶液中的任意一种或者两种溶液的混合溶液,且加入的质量为第二粉体质量的20-40%。
4.根据权利要求1所述的一种巨介电、低损耗CCTO陶瓷的还原-再氧化制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,生坯须掩埋于相同组份的粉体中,同时,用刚玉坩埚倒扣在样品上,形成一个密闭烧结空间,进行烧结。
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