[发明专利]一种基于微通道反应器连续化制备O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法

说明书

本申请涉及O，S‑二甲基硫代磷酰胺制备的领域，具体公开了一种基于微通道反应器连续化制备O，S‑二甲基硫代磷酰胺的方法。本申请的连续化制备O，S‑二甲基硫代磷酰胺的方法，包括以下步骤：步骤S1，将O，O‑二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯与催化剂三丁基膦‑卤化镍通入反应器中，在温度10‑34℃，流速1～600mL/min的条件下反应；步骤S2，将步骤S1所得物再继续通入微通道反应器中，在温度35‑75℃，流速1～450mL/min的条件下进一步反应；步骤S3，将O，S‑二甲基硫代磷酰胺反应液搅拌，并控制温度在15℃以下，得到液体O，S‑二甲基硫代磷酰胺。本申请的制备方法具有在保证制得O，S‑二甲基硫代磷酰胺收率较高的同时，提高反应速率的效果。

技术领域

本申请涉及O，S-二甲基硫代磷酰胺制备的领域，更具体地说，它涉及一种基于微通道反应器连续化制备O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法。

背景技术

O，S-二甲基硫代磷酰胺，是一种高效低毒农药的中间体，是广谱高效杀虫剂，所制得的农药对蚜虫、螨类、稻叶蝉、稻飞虱的防治效果优于对硫磷、马拉松，还可用于防治棉铃虫、粘虫、三化螟、稻纵卷叶虫及蝼蛄、蛴螬等地下害虫；防治玉米螟。

相关技术中，申请号为201510023044.0的中国申请文件公开了一种基于管式反应装置连续合成O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，该方法以O，O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯为原料通过管式反应装置连续合成O，S-二甲基硫代磷酰胺；管式反应装置包括串联的两段管式反应器，进行反应时，设置管式反应器内适当的温度；将O，O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯经计量后连续打入第一段管式反应器中进行混合、反应0.1-1h，再流经第二段管式反应器进一步反应3-8h，从第二段管式反应器的物料出口连续得到O，S-二甲基硫代磷酰胺产物。还有申请号为202180010044.0的中国申请文件，也采用上述类似方法制备O，S-二甲基硫代磷酰胺产物。

针对上述中的相关技术，在制备O，S-二甲基硫代磷酰胺的工艺中，反应速率较低，导致阶段反正的转化率较低，降低了生产效率。

发明内容

为了在保证制得O，S-二甲基硫代磷酰胺收率较高的同时，提高反应速率，本申请提供一种基于微通道反应器连续化制备O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法。

一种基于微通道反应器连续化制备O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，包括以下步骤：

步骤S1，将O，O-二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯与催化剂三丁基膦-卤化镍通入反应器中，保持反应原料温度10-34℃，以1～600mL/min的流速流经反应器；

步骤S2，将步骤S1所得物再继续通入微通道反应器进行反应，控制反应温度35-75℃，以1～450mL/min的流速流经微通道反应器进一步反应，从微通道反应器的出口连续得到O，S-二甲基硫代磷酰胺反应液；

步骤S3，将O，S-二甲基硫代磷酰胺反应液搅拌，并控制温度在15℃以下，得到液体O，S-二甲基硫代磷酰胺。