[发明专利]一种超高纯钴用硫酸钴电解液的制备方法

说明书

本发明涉及一种超高纯钴用硫酸钴电解液的制备方法，该方法采用至少一种螯合树脂和至少一种离子交换树脂对硫酸钴原液进行深度除杂，所制备的硫酸钴电解液中Fe、Ni、Cu的含量可控制在小于0.005mg/L的水平，该电解液满足集成电路用超高纯钴板的制备要求。

技术领域

本发明涉及电化学技术领域和分离提纯技术领域，具体涉及一种超高纯钴用硫酸钴电解液的制备方法。

背景技术

高纯金属在集成电路领域的重要材料地位举足轻重。尤其，我国对于纯度5N以上的高纯钴材料的需求迫切，集成电路用高纯钴靶材是关键的芯片用接触层材料，基于自对准应变硅技术的硅化钴栅极可提高沟道内载流子迁移率，降低器件阻抗与功耗，提升驱动电流、频率响应和操作速度，是90nm以上特征尺寸的大规模集成电路中的关键材料。随着半导体技术的发展，深纳米集成电路制备用高纯钴靶材对钴原材料的纯度提出了更加严格的要求，特别是大规模集成电路中危害最大的关键杂质Ni、Fe、Cu等，国内外集成电路行业对上述杂质元素的限量已低至ppm以下。因此超高纯钴的制备难点主要为攻克关键杂质Ni、Fe、Cu等元素的除杂技术。

行业内，高纯钴的制备方法主要包括钴溶液的制备、净化、电解等工序。其中溶液净化主要用于除去电化学工艺难以分离的金属杂质，例如Fe、Ni、Cu等。然而，由于这些杂质在极低浓度下与钴的析出电位极其相近，因此采用电解法提纯的效果较差，所制备的电解液中Ni和Fe的含量均大于0.5mg/L，实际应用中此类电解液难以制备超高纯钴板，因此超高纯钴用电解液的制备技术仍需进一步探索。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种超高纯钴用硫酸钴电解液的制备方法，该方法采用至少一种螯合树脂和至少一种离子交换树脂对硫酸钴原液进行深度除杂，所制备的硫酸钴电解液中Fe、Ni、Cu的含量可控制在小于0.005mg/L的水平，该电解液满足集成电路用超高纯钴板的制备要求。

为了实现以上目的，本发明提供如下技术方案。

一种超高纯钴用硫酸钴电解液的制备方法，包括以下步骤：

以硫酸溶液为电解液对原料钴板进行电解溶解，得到硫酸钴原液；

采用至少一种螯合树脂和至少一种离子交换树脂对所述硫酸钴原液进行深度除杂，得到硫酸钴电解液。

所述电解溶解涉及反应如下，即，阳极钴板失电子生成钴离子进入所述硫酸溶液，阴极氢离子得电子生成氢气：

阳极反应方程：Co-2e^-＝Co²⁺

阴极反应方程：H⁺+2e^-＝H₂。

在本发明的一些实施例中，所述电解溶解在电解槽中进行。

在本发明的一些实施例中，将超纯水和硫酸配制成酸度为2-7mol/L的硫酸溶液。酸度例如可为2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L、5mol/L、5.5mol/L、6mol/L、6.5mol/L或7mol/L。

在本发明的一些实施例中，所制备的硫酸钴原液的浓度为50-200g/L，pH值为1-3。浓度例如可为50g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L、110g/L、120g/L、130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L或200g/L。pH值例如可为1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3。