[发明专利]一种GO-TiO2

说明书

本发明公开了一种GO‑TiO₂‑DES吸附材料及其在用于检测植物Pb和Co含量中的应用。本发明将绿色深共晶溶剂用于GO‑TiO₂的修饰，合成了一种新型的吸附材料GO‑TiO₂‑DES，该材料不仅提高了GO‑TiO₂的萃取效果，而且材料经过洗涤烘干，可以多次循环使用。本发明利用GO‑TiO₂‑DES吸附材料建立了一种基于DMSPE与ICP‑OES联用的分析方法，并首次用于滇重楼药材中Pb和Co含量的同时测定，该方法具有较低的检出限、定量限，并且日内和日间精密度良好，方法稳定，有利于中药材的质量检测。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种GO-TiO₂-DES吸附材料及其在用于检测植物Pb和Co含量中的应用。

背景技术

铅(Pb)是一种累积毒物，是食物、药材、水的主要污染源之一，在环境中不能直接降解。适量的钴(Co)是人体所需要的微量元素，但是在人体中长期积累会对人体的血液系统、神经系统、消化系统等造成障碍。滇重楼有“连根草”之称，具有止血和消肿止痛等功效，然而在栽培种植和加工处理过程中由于受到重金属的污染，导致其质量良莠不齐。因此，准确测定出中药材样品中的重金属至关重要。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是常用的元素分析手段，具有分析速度快、可同时测试多个元素、线性范围宽等优点。但ICP-OES分析复杂基质样品中痕量金属离子的灵敏度仍需进一步提升。

在固相萃取中，选择合适的吸附剂至关重要。氧化石墨烯(GO)由于具有较大的比表面积和丰富的含氧官能团(如羟基、羧基、羰基)而成为了研究热点。但是由于GO在水中的高分散性，很难进行相的分离和回收利用。纳米二氧化钛(TiO₂)具有丰富的孔道体系、较大的比表面积、较强的氧化还原性和大量的活性点，将其与GO复合制备出的GO-TiO₂材料得到了许多应用。虽然GO-TiO₂材料解决了GO难分离的问题，但其吸附效率和循环利用率仍有待进一步提高。

因此，一种低成本、低毒、制备简单、吸附效率和循环利用率高的吸附材料，及其用于检测中药材中痕量金属离子的方法，都对中药材的品质应用具有重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种GO-TiO₂-DES吸附材料及其在用于检测植物Pb和Co含量中的应用。本发明合成了一种GO-TiO₂-DES新型吸附材料，并建立了DMSPE与ICP-OES联用的分析方法，用于检测滇重楼药材中Pb和Co含量。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明提供了一种GO-TiO₂-DES吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将H₂SO₄、石墨粉和NaNO₃低温混合后，加入KMnO₄反应，然后所得反应液升温继续反应，反应结束时加入H₂O₂终止反应，得到的反应液静止弃上清液后，使用HCl和水洗涤至中性，真空干燥后得到GO；

(2)将步骤(1)的GO超声分散在乙醇中，得到的GO悬浮液中加入钛酸四丁酯混合后，加入水和HCl，洗涤、真空干燥后得到GO-TiO₂粉末；

(3)高温下加热氯化胆碱和尿素至形成无色液体，冷却后得到DES；

(4)将步骤(3)的DES溶于甲醇后加入步骤(2)的GO-TiO₂粉末，超声处理后，静止过夜，洗涤、真空干燥后得到GO-TiO₂-DES吸附材料。