[发明专利]一种用作锂离子电池负极材料的介孔氮化碳及其制备方法

权利要求书

1.一种用作锂离子电池负极材料的介孔氮化碳的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)混合碳氮化合物、氯化物和水，充分溶解后得到前驱体溶液；

(2)对步骤(1)所得前驱体溶液进行冷冻干燥处理，得到前驱体粉末；

(3)对步骤(2)所得前驱体粉末进行至少2个升温阶段的高温处理，得到氮化碳粗品；

(4)对步骤(3)所得氮化碳粗品依次进行酸洗、水洗和干燥，得到介孔氮化碳。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳氮化合物包括尿素、双氰胺或三聚氰胺中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为尿素；

优选地，步骤(1)所述氯化物包括氯化钾和/或氯化钠，进一步优选为氯化钾。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳氮化合物和氯化物的混合质量比为(5-15):1，进一步优选为(8-12):1；

优选地，步骤(1)所述溶解过程中还伴随着搅拌，且搅拌的速率为100-1000rpm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷冻干燥处理包括依次进行的低温冷冻和真空升华；

优选地，所述低温冷冻的温度为-10至-50℃；

优选地，所述真空升华的绝对气压为1-10Pa。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述高温处理包括2个升温阶段，分别为第一升温阶段和第二升温阶段；

优选地，所述第一升温阶段的升温速率为4-6℃/min；

优选地，所述第一升温阶段的目标温度为300-400℃；

优选地，所述第一升温阶段的保温时间为2-4h；

优选地，所述第二升温阶段的升温速率为1-3℃/min；

优选地，所述第二升温阶段的目标温度为600-650℃；

优选地，所述第二升温阶段的保温时间为3-5h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述酸洗采用的酸液包括盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液中的任意一种，进一步优选为盐酸溶液；

优选地，步骤(4)所述酸洗采用的酸液浓度为0.08-0.12mol/L。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述水洗采用去离子水进行；

优选地，步骤(4)所述水洗至洗液呈中性。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥的温度为80-120℃；

优选地，步骤(4)所述干燥的时间为4-6h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)混合尿素、氯化钾和水，且尿素和氯化钾的混合质量比为(8-12):1，以100-1000rpm的速率搅拌至充分溶解后得到前驱体溶液；

(2)对步骤(1)所得前驱体溶液进行冷冻干燥处理，得到前驱体粉末；所述冷冻干燥处理包括依次进行的低温冷冻和真空升华，且所述低温冷冻的温度为-10至-50℃，所述真空升华的绝对气压为1-10Pa；

(3)对步骤(2)所得前驱体粉末进行高温处理，得到氮化碳粗品；所述高温处理包括2个升温阶段，分别为第一升温阶段和第二升温阶段；所述第一升温阶段的升温速率为4-6℃/min，目标温度为300-400℃，保温时间为2-4h；所述第二升温阶段的升温速率为1-3℃/min，目标温度为600-650℃，保温时间为3-5h；

(4)对步骤(3)所得氮化碳粗品依次进行酸洗、水洗和干燥，得到介孔氮化碳；所述酸洗采用浓度为0.08-0.12mol/L的盐酸溶液；所述水洗采用去离子水进行，且直至洗液呈中性；所述干燥的温度为80-120℃，时间为4-6h。

10.一种采用如权利要求1-9任一项所述制备方法得到用作锂离子电池负极材料的介孔氮化碳，其特征在于，所述介孔氮化碳的平均孔径为3-6nm。