[发明专利]一种博落回生物碱制备方法

权利要求书

1.一种博落回生物碱制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)石油醚预处理：

取干燥博落回果荚粉碎制备成博落回果荚粉；将博落回果荚粉置于索氏提取器中，加入石油醚，100℃下处理6h，回收石油醚，得博落回渣；

(2)乙醇-微波提取：

将博落回渣与乙醇溶液混合，采用微波加热提取处理10-30min，提取两次，合并两次提取液，得乙醇提取液，浓缩回收乙醇至占加入乙醇溶液体积的25％，得博落回提取液；

(3)大孔树脂分离提纯：

将100gAB-8树脂湿法装入30×500mm的色谱柱中，将博落回提取液以1-2mL/min的流速上柱，待上柱完成后，采用蒸馏水洗柱至出水无色，紧接着采用乙醇洗脱液洗脱至出液无色，再用酸乙醇溶液洗脱至出液无色透明，收集酸乙醇洗脱液；

(4)成盐精制：

将酸乙醇洗脱液浓缩回收90％体积的乙醇，得浓缩液；向浓缩液中加入浓盐酸调节pH至1-1.5，冷却至5℃，过滤，滤饼采用乙醇洗脱残留的酸液，在真空干燥箱60℃干燥至恒重，即得。

2.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，博落回果荚粉与石油醚质量体积比为3g：20mL。

3.如权利要求1或2所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述博落回果荚粉是将干燥的博落回果荚粉碎，并过60目筛所得的粉末。

4.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述步骤(2)，乙醇溶液是体积浓度为80-95％，且乙醇溶液加入量为所述步骤(1)中加入乙醚体积的1.5倍。

5.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述微波加热提取是采用微波功率为100-300w加热至50-70℃。

6.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，蒸馏水洗柱流速为1-2mL/min。

7.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，乙醇洗脱液是体积浓度为30％的乙醇溶液，且所述乙醇洗脱液流速为2-5mL/min。

8.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述酸乙醇溶液是在体积浓度为90-95％的乙醇溶液中加入0.1％的盐酸混合而成，且所述酸乙醇溶液流速为2-5mL/min。

9.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述步骤(4)，向浓缩液中加入浓盐酸调节pH至1。

10.如权利要求1所述的博落回生物碱制备方法，其特征在于，所述真空干燥箱内的真空度为40-60kPa。