[发明专利]一种有机-无机杂化纳米材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202211318702.5 申请日: 2022-10-26
公开(公告)号: CN115850053A 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 王培龙;杜秋玲;程劼;李博恩;刘雅玲;韩晓旭;马明芳 申请(专利权)人: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
主分类号: C07C51/41 分类号: C07C51/41;C07C63/307;B01J20/22;B01J20/30;C11B3/10
代理公司: 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 代理人: 郑立明;陈亮
地址: 100081 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 无机 纳米 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:

步骤1、将一定量的有机配体1,2,4-BTC和金属化合物FeCl3·6H2O按照设定的比例进行混合;其中,所述有机配体1,2,4-BTC表示偏苯三甲酸;

步骤2、向步骤1的混合物中加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺,超声混匀后,加入乙醇再次超声混匀;

步骤3、将步骤2得到的混合体系置于烘箱中,在恒温条件下进行反应;

步骤4、在步骤3反应完成后,通过自然冷却至室温,取下层絮状沉淀置于塑料离心管中,并在12000rp的离心机上离心5min,并弃去上清液;

步骤5、采用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇多次清洗步骤4所得的絮状沉淀,最终得到有机-无机杂化纳米材料,表示为Fe-1,2,4-BTC。

2.根据权利要求1所述有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述有机配体1,2,4-BTC的化学分子式为C9H6O6,其分子结构式表示为:

3.根据权利要求1所述有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,在制备杂化纳米材料的过程中,各原料的用量比具体为:

每50.0mg的有机配体1,2,4-BTC对应52.5mg的金属化合物FeCl3·6H2O,以及15ml NN-二甲基甲酰胺和15ml乙醇。

4.根据权利要求1所述有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所加入N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,进行反应的条件具体为:温度在80~90℃,时间为24-30h,在此条件下配体与金属可进行较充分地配位。

6.根据权利要求1所述有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤5中具体清洗方式为:

使用N,N-二甲基甲酰胺将絮状沉淀清洗至上清液无色后,再用乙醇清洗2次。

7.根据权利要求1所述有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

利用步骤5所制备的杂化纳米材料吸附多种真菌毒素,所述多种真菌毒素包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2和玉米赤酶烯酮这五种;具体可在五种由正己烷配置的单一标准溶液中进行吸附。

8.根据权利要求1所述有机-无机杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

利用步骤5所制备的杂化纳米材料同时吸附植物油中五种真菌毒素,所述五种真菌毒素包括曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2和玉米赤酶烯酮。

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