[发明专利]从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法在审
申请号: | 202211319210.8 | 申请日: | 2022-10-26 |
公开(公告)号: | CN115466161A | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 李昌珠;刘思思;刘汝宽;肖志红;涂佳;肖静晶;吉悦娜;李力;王昊 | 申请(专利权)人: | 湖南省林业科学院 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;C07C51/48;C07C51/02;C07C51/44;C07C51/47;C07C57/12 |
代理公司: | 深圳市科哲专利代理事务所(普通合伙) 44767 | 代理人: | 周黎阳 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光皮树 果实 分离 纯化 亚麻 方法 | ||
本发明公开一种从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法,涉及分离纯化技术领域,该从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法包括S1:超声粗提取;S2:皂化;S3:萃取分离得到混合脂肪酸;S4:减压精馏分离得到亚麻酸;S5:硅胶层析柱纯化亚麻酸;通过采用本申请提供的从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法,相对于现有技术中的分离纯化方法减少了溶剂用量,消耗少、回收率高;降低了对设备的高要求,减少了分离纯化成本;相对于现有技术中的分离纯化方法,本申请提供的分离纯化方法具有温度低的优点,采用低温变温的分离纯化条件避免了高温对亚麻酸的损耗;采用本申请提供的分离纯化方法得到的亚麻酸纯度高。
技术领域
本发明涉及分离纯化领域技术,尤其是指一种从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法。
背景技术
亚麻酸即被公认为人类有效的保健食品之一,亚麻酸能够降解低密度脂蛋白胆固醇、高甘油三酯等人体有害病变物,增加高密度脂蛋白成分的含量,有效防治高血脂、脂肪肝、心肌梗塞及高血压的发生,抑制血栓形成及化解血栓、修复血栓疤痕、保证血管所需血氧,恢复血管弹性,达到软化血管的目的;目前亚麻酸的提纯方法一般包括:尿素包合法、低温结晶法和超临界流体萃取法等,但这些现有的提纯方法都存在着各种缺陷:尿素包合法和低温结晶法需要大量溶剂,消耗高、收率低;超临界萃取需在相当高的压力下操作,设备要求高,加工费用大;其他分离纯化方法存在温度高,亚麻酸的损耗高;光皮树为山茱萸科梾木属植物,是我国重要的木本油料植物,全果含油率30%~36%,因亚麻酸在光皮树果实油中含量不高,针对光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的报道甚少。因此,针对此现状,为实现光皮树的高值化利用及提高光皮树果实油的附加值,迫切需要开发一种从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法,以满足实际使用的需求。
发明内容
有鉴于此,本发明针对现有技术存在之缺失,其主要目的是提供一种从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法,其通过采用低温变温的分离纯化条件避免了高温对亚麻酸的损耗;采用本申请提供的分离纯化方法得到的亚麻酸纯度高。
为实现上述目的,本发明采用如下之技术方案:
一种从光皮树果实油中分离纯化亚麻酸的方法,其包括如下步骤:
S1:超声粗提取:将光皮树果实油放入超声波中超声提取40-50分钟,超声温度为30℃-50℃,超声压力为常压,超声提取得到粗提取物;
S2:皂化:将S1得到的粗提取物进行皂化反应,得到皂化反应物;向S1得到的粗提取物中加入碱及乙醇或甲醇,粗提取物与乙醇或甲醇的重量比例为1:10-1:15,碱的加入量为粗提取物重量的0.5-3倍,所述皂化反应温度为45℃~50℃,反应时间为1h~2h;向皂化反应物中加入盐酸调节到pH为4-5;
S3:萃取分离得到混合脂肪酸:将S2中得到的皂化反应物中加入水相和有机相进行萃取,所述水相为饱和食盐水,所述有机相为乙酸乙酯和丙酮,其中皂化反应物与有机相的料液比为1:4-1:2,乙酸乙酯和丙酮的体积比为7:1-9:1,萃取温度为70℃-90℃,萃取时间为30min-50min,得到萃取后的有机相,合并有机相浓缩后得到混合脂肪酸;
S4:减压精馏分离得到亚麻酸:将S3得到的混合脂肪酸进行减压精馏,减压精馏压力为60Pa~80Pa,温度为80℃-90℃,重复两次精馏得到亚麻酸;
S5:硅胶层析柱纯化亚麻酸:将S4中得到的亚麻酸采用硅胶层析柱洗脱,该硅胶层析柱的固定相为硅胶和丙烯酸酯聚合物,该硅胶层析柱的流动相为质量分数为70%-90%的乙醇,该硅胶层析柱的洗脱温度为30℃-40℃。
作为一种优选方案:所述S3中合并有机相用无水硫酸钠干燥后浓缩后得到混合脂肪酸。
作为一种优选方案:所述S3中皂化反应物与有机相的料液比为1:3,乙酸乙酯和丙酮的体积比为8:1,萃取温度为80℃,萃取时间为40min。
作为一种优选方案:所述S2中乙醇或甲醇的浓度为98%。
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