[发明专利]环丙基甲酸甲酯的合成新方法在审
申请号: | 202211322495.0 | 申请日: | 2022-10-27 |
公开(公告)号: | CN115611741A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 王可为;蔡小川;刘威;唐培昆;韩建国 | 申请(专利权)人: | 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C67/56;C07C67/54;C07C69/74 |
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地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 甲酸 合成 新方法 | ||
1.一种环丙基甲酸甲酯合成新工艺,其特征在于包括以下合成步骤:
(1)以丙烯酸甲酯为起始原料,在一定量的溶剂中,以一定的摩尔比,一定的反应温度下,与二甲基亚砜和碘甲烷在强碱作用下反应制备氧硫叶立德试剂进行Corey-Chaykovsky反应,得到环丙基甲酸甲酯粗品;
(2)经酸洗将PH调成4到6,搅拌后静置分层,有机相经干燥后常压精馏后得到环丙基甲酸甲酯成品。
2.根据权利要求1所述一种环丙基甲酸甲酯合成新工艺,其特征在于步骤(1)所述反应溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯和二甲苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种环丙基甲酸甲酯合成新工艺,其特征在于步骤(1)所述丙烯酸甲酯和氧硫叶立德的摩尔比为1:0.8~4.0。
4.根据权利要求1所述一种环丙基甲酸甲酯合成新工艺,其特征在于步骤(1)所述反应温度为-10~160℃,反应时间为2.0~24h。
5.根据权利要求1所述制备硫叶立德试剂所用的强碱为NaH、甲醇钠、乙醇钠、NaOH、KOH、丁基锂、二异丙基氨锂和苄基锂中至少一种。
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