[发明专利]一种双酚A聚醚的制备方法在审
申请号: | 202211322602.X | 申请日: | 2022-10-27 |
公开(公告)号: | CN115838474A | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 王久龙;杨栋琳 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C09D171/02;C09D5/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种双酚A聚醚的制备方法,其特征在于,将液态配位碱土金属催化剂、双酚A置于反应釜中,氮气置换,搅拌在初始进料温度通入的环氧化合物,然后升温至反应温度后通入剩余环氧化合物继续反应生成双酚A聚醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的液态配位碱土金属催化剂制备方法为:
(1)将双酚A聚醚加热,将碱土金属或碱土金属化合物加入到双酚A聚醚中,搅拌使二者充分配位;
(2)将酸滴加到步骤(1)的双酚A聚醚配位碱土金属中进行中和;
(3)脱水:将反应体系控制在80-140℃脱水,得到液态配位碱土金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶解温度为60-120℃;
优选的,碱土金属或碱土金属化合物在搅拌条件下分批加入双酚A聚醚中。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,碱土金属或碱土金属化合物选自钙、氧化钙、氢氧化钙、镁、氧化镁、氢氧化镁中的一种或多种;
优选的,双酚A聚醚与碱土金属或碱土金属化合物加入的摩尔比为1:1-2:1;
优选的,催化剂中所用的双酚A聚醚与生产的目标双酚A聚醚所用的环氧化合物种类相同其中双酚A聚醚的烷氧基化程度为1-20,优选为4-10。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,中和温度为60-100℃,酸的滴加时间为1-5h,所述酸可以为无机酸或有机酸,选自硫酸、磷酸、盐酸或硝酸。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,脱水时间为1-2h,水分的质量含量需小于2%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述环氧化合物选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、四氢呋喃中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述液态配位碱土金属催化剂用量为双酚A质量的为0.3-1%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,初始进料温度为20-120℃,优选为20-50℃,反应温度为100-160℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,初始加入的环氧化合物量占总环氧化合物加入量的5-20%,优选为5-10%,待体系温度升高至反应温度后,通入剩余环氧化合物,所述反应时间为0.5-5h。
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