[发明专利]一种氧化锌脱硫剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种氧化锌脱硫剂的制备方法，首先，将醋酸和水配置20％的醋酸锌溶液，然后将99.9％以上的锌锭与20％的醋酸溶液在60～80℃反应生成醋酸锌溶液，醋酸锌溶液经过浓缩、干燥、焙烧、粉碎后与粘结剂与去离子水混合成泥状，经过成型、干燥、焙烧制备成氧化锌脱硫剂成品。

技术领域

本发明涉及一种氧化锌脱硫剂的制备方法。

背景技术

煤炭因含硫量的不同分为低硫煤、中硫煤、高硫煤，煤中的硫在高温的过程中转化为二氧化硫、硫化氢、有机硫等多种硫化物，这些硫化物附着在煤炭上。煤炭作为我国化工生产的重要原料，应用广泛，煤制天然气、合成甲醇、合成氨、精细化工等行业都用到煤炭，煤炭中硫化物在参与化学反应的过程中释放出来，生成有机硫和无机硫，无机硫主要是硫化氢占80％以上，硫化氢在煤气中会对后续工艺产生危害，而且会腐蚀管道，造成安全隐患，增加维修和维护成本。且硫化氢具有很强的吸附能力，容易吸附在金属管道上，随着气流进入工艺合成工段，与合成催化剂反应，造成催化剂中毒。另外硫化氢是剧毒化学物质，对人体神经系统造成极大危害，对粘膜有极大刺激作用，因此脱除硫化氢对煤化工的发展和环境的改善都有重要意义。

煤气中的硫化氢含量很大，这就要求脱硫剂对硫化氢有较高的吸附容量，有高的硫容以减少脱硫剂的使用量。脱硫剂与硫化氢有较高的吸附能力，不发生逆向反应，不发生副反应。本专利公开的高硫容氧化锌脱硫剂具备上述功能。

氧化锌脱硫剂的制备方法分为两种：沉淀法和混捏法。沉淀法一般为碳酸盐和锌的溶液反应生成沉淀，沉淀物经洗涤、过滤、干燥、焙烧得到脱硫剂成品，中国专利CN201410356116.9、CN201410559638.9、CN201610154640.7均采用该方法制备氧化锌脱硫剂。混捏法是将氧化锌或氧化锌的前驱体和助剂、造孔剂等一起加入混捏机中混合，经过陈化、成型、焙烧制备脱硫催化剂。沉淀法流程较长，工艺复杂，而混捏法流程短工艺简单，但氧化锌或氧化锌的前驱体规格较多，影响末端氧化锌脱硫剂的品质。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化锌脱硫剂的制备方法，该方法制备的氧化锌脱硫剂性能稳定、硫容高。

本发明采用的技术方案具体如下：

一种氧化锌脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：

A步骤、将20份醋酸与80份去离子水经过管线加入的方式，同时加入到反应釜中，调节醋酸的流量为20m³/h,去离子水的流量为70m³/h,在反应釜中搅拌器快速搅拌的作用下，搅拌器转速调节至30r/min～50r/min，醋酸与去离子水混合均匀，形成无色透明液体，得到溶液浓度为20％的醋酸溶液，储存在罐A中备用；

B步骤、将纯度为99％～100％的锌锭装在反应釜B中，锌锭体积为反应釜体积的70％～80％，用计量泵将储罐A中20％的醋酸溶液打入反应釜B中，设置流量计流量为60m³/h，时间为7小时，锌锭与醋酸溶液充分反应，反应温度为65℃～85℃，反应釜B中的溶液多次循环，形成醋酸锌溶液；

C步骤、将反应釜B中的醋酸锌，转移到反应釜C中，在60～80℃温度下，压力-100～-250Pa负压下，浓缩5～8小时，浓缩成固含量为68％的浓缩液，使醋酸锌溶液浓度至固含量大于50％；

D步骤、然后将步骤C的固含量大于50％的醋酸锌溶液，在530～550℃条件下，干燥3小时，将干燥的块状物体粉碎，过筛成2000～3000目的固体粉末；

E步骤、将步骤D的固体粉末90份，添加粘结剂8份，助剂2份，加入水30份，在混捏机中混捏2小时，检测水分含量控制在28％时混捏完成；

F步骤、将步骤E的混捏好的粉料转入上端开口、下端密封的陈化袋中，陈化袋上端封口，陈化10～24小时；