[发明专利]从丙烯醛水合制3-羟基丙醛的产物体系中分离回收丙烯醛的方法在审
申请号: | 202211336755.X | 申请日: | 2022-10-28 |
公开(公告)号: | CN116041162A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 徐林;丁克鸿;黄杰军;葛华启;刘相李;王怡明;赵慧;周世虎;杨楚旋;王昭阳;曹世军 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C45/82 | 分类号: | C07C45/82;C07C45/81;C07C47/19;C07C47/22 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 225001*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯醛 水合 羟基 丙醛 产物 体系 分离 回收 方法 | ||
1.一种从丙烯醛水合制3-羟基丙醛的产物体系中分离回收丙烯醛的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤S1,将丙烯醛水合制3-羟基丙醛的产物体系在回收精馏塔中进行第一精馏,得到第一塔顶气相和第一塔底液相;
一部分的所述第一塔底液相经第一薄膜蒸发再沸后回流入所述回收精馏塔,剩余部分的所述第一塔底液相作为3-羟基丙醛进行储存;
步骤S2,所述第一塔顶气相冷凝后得到第一冷凝液,一部分的所述第一冷凝液回流入所述回收精馏塔,剩余部分的所述第一冷凝液进入脱轻精馏塔中进行第二精馏,得到第二塔顶气相和第二塔底液相;
所述第二塔顶气相冷凝后得到第二冷凝液,一部分的所述第二冷凝液回流入所述脱轻精馏塔,剩余部分的所述第二冷凝液作为乙醛、丙醛杂质进行储存;
步骤S3,一部分的所述第二塔底液相经第二薄膜蒸发再沸后回流入所述脱轻精馏塔,剩余部分的所述第二塔底液相进入脱重精馏塔中进行第三精馏,得到第三塔顶气相和第三塔底液相;
所述第三塔底液相经第三薄膜蒸发再沸后回流入所述脱重精馏塔,剩余部分的所述第三塔底液作为丙酮杂质进行储存;
所述第三塔顶气相冷凝后得到第三冷凝液,一部分的所述第三冷凝液回流入所述脱重精馏塔,剩余部分的所述第三冷凝液作为丙烯醛进行储存。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一薄膜蒸发再沸的时间为70~120s。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第二薄膜蒸发再沸的时间为30~60s。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述第三薄膜蒸发再沸的时间为90~150s。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述第一精馏的回流比为3:1~1:1,优选所述回收精馏塔为填料塔,优选所述填料塔的填料为不锈钢波纹板填料,优选所述回收精馏塔的塔板数为10~50,优选为15~30;优选所述回收精馏塔内的绝对压力为10~30kPa,优选为15~25kPa;优选所述回收精馏塔的塔顶温度为5~28℃,优选所述回收精馏塔的塔釜温度为50~70℃,优选为55~65℃。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述第二精馏的回流比为5:1~3:1。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述脱轻精馏塔为板式塔,优选所述脱轻精馏塔的塔板数为15~50,优选为20~40;优选所述脱轻精馏塔的绝对压力为80~101kPa,优选为101kPa;优选所述脱轻精馏塔的塔顶温度为20~40℃,优选所述脱轻精馏塔的塔釜温度为50~70℃,优选为52~65℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,所述第三精馏的回流比为3:1~1:1。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述脱重精馏塔为填料塔,优选所述填料塔的填料为不锈钢波纹板填料,优选所述脱重精馏塔的塔板数为15~50,优选为20~40;优选所述脱重精馏塔内的绝对压力为80~101kPa,优选为101kPa;优选所述脱重精馏塔的塔顶温度为40~60℃,优选为50~55℃;优选所述脱重精馏塔的塔釜温度为60~80℃。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于,以重量百分比计,所述丙烯醛水合制3-羟基丙醛的产物体系包括:
5~10wt%的3-羟基丙醛;
5~10wt%的丙烯醛;
1~2wt%的乙醛;
0.5~1wt%的丙醛;以及
0.5~1wt%的丙酮,其余为水。
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