[发明专利]一种双齿吡唑基氮杂环钯卡宾化合物的合成方法

权利要求书

1.一种双齿吡唑基氮杂环钯卡宾化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）以6-溴吡啶-2-甲醛、3,5-二甲基吡唑为起始原料，110～130 ℃ 反应制得6-(3,5-二甲基吡唑基)-吡啶-2-甲醛，

（2）以6-(3,5-二甲基吡唑基)-吡啶-2-甲醛、芳胺化合物H₂N-Ar为原料， 55～75 ℃ 反应制得席夫碱类化合物A，

其中， Ar是C₆-C₃₂的芳基或取代芳基，所述取代芳基中的取代基为C₁-C₅的烷基、卤素或硝基；

（3）以席夫碱类化合物A、多聚甲醛、氯化氢的二氧六环溶液为原料，乙酸乙酯为溶剂，60～80 ℃ 反应制得吡唑基咪唑[1,5-α]吡啶鎓盐配体B，

（4）以吡唑基咪唑[1,5-α]吡啶鎓盐配体B、氧化银为原料，二氯甲烷为溶剂，制得银卡宾化合物C，

（5）以银卡宾化合物C、氯化烯丙基钯二聚体为原料，二氯甲烷为溶剂，反应之后在二氯甲烷和水中与氟硼酸钠进行离子交换反应，制得钯卡宾化合物D，

。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，使用甲苯为溶剂，加入1,10-菲咯啉和碘化亚铜作为催化剂，还加入有碳酸钾。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中， 6-(3,5-二甲基吡唑基)-吡啶-2-甲醛与芳胺化合物H₂N-Ar物质的量比为1:1~1:1.3。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，使用乙醇为溶剂，并加入催化量的乙酸。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，合成吡唑基咪唑[1,5-α]吡啶鎓盐的过程中，反应温度优选为70℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，氯化氢的二氧六环溶液的浓度为4摩尔/升。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，氧化银与吡唑基咪唑[1,5-α]吡啶鎓盐配体B的反应时间为8~24小时。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（5）中，氯化烯丙基钯二聚体与银卡宾化合物C的反应时间为8~24小时。