[发明专利]一种高水含量气液混合非极性烃中水含量测定方法

说明书

本发明公开了一种高水含量气液混合非极性烃中水含量测定方法，包括取样、样品称量、甲醇吸收和吸收后甲醇的称量，而后采用公式计算得到水含量。本发明创造性的利用了非极性烃不溶于甲醇的特性，使用甲醇对气液混合烃样品中的水进行吸收，而气液混合烃一部分挥发，一部分与甲醇分层，实现了气液混合烃与水的分离；甲醇吸收水分后测定甲醇中水含量，根据甲醇吸收前后的水含量变化，利用公式折算出气液混合烃中游离水的含量，可准确的为生产装置(烯烃分离装置)工艺调整提供数据指导。

技术领域：

本发明涉及一种高水含量气液混合非极性烃中水含量测定方法，属于化工检测领域。

背景技术：

烯烃分离装置中，液相烃干燥器的出口会排出气液混合烃，其水含量较大，需要对其水含量进行测定，但目前没有成型的或形成标准的分析方法，行业内一般采用露点仪法或卡尔费休法进行检测。

露点指的是当湿空气内蒸气分压力P_v不变而环境温度逐渐降低，继续冷却就会结露，对应于P_v的饱和温度为露点，即t_d＝f(P_v)。具体的，露点仪法检测是将被测气体在恒定压力下，以一定的流量流经露点仪测量室中的抛光金属镜面，该镜面的温度可人为地降低并可精确地测量；当气体中的水蒸气随着镜面温度的逐渐降低而达到饱和时，镜面上出现露(或霜)，此时所测得的镜面温度即为露点；用相应的换算式或查表即可得到用体积比表示样品中的水含量。

卡尔费休法原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，卡尔费休试剂中含有有效成分为吡啶和碘等物质，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂容量来标定溶液中的水分含量。

但是，露点仪法只能分析气体中的微量水分，卡尔费休法只能分析不易挥发的液态烃类中的水分含量，两种方法都无法分析气液两相混合物中水含量较大且呈游离状态的样品。但是，在煤化工领域，部分烃类产品是以气液两相的形式存在，而且水含量较大，因此采用常规的测试手段无法对其中的水含量进行检测，因此，亟需研究一种气液混合烃中水含量测定方法。

发明内容：

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高水含量气液混合非极性烃中水含量测定方法。

本发明由如下技术方案实施：

一种高水含量气液混合非极性烃中水含量测定方法，包括如下步骤：

S1.称量取样瓶质量M_瓶；

S2.取样；

S3.称量取样瓶及样品质量M_瓶+样；

S4.称量质量为M₁的甲醇并置于吸收装置内；

S5.将盛装样品的取样瓶与吸收装置的样品入口连接；

S6.开启取样瓶的阀门，样品缓慢进入吸收装置内的甲醇中，样品中的水被甲醇吸收，非极性烃挥发或与甲醇分层，待样品全部进入吸收装置后关闭取样瓶的阀门，吸收完成；

S7.称量吸收完成后的甲醇质量M₂；

S8.利用如下公式折算样品中的水的质量分数：

优选的，在S6中，若非极性烃与甲醇分层，则待吸收完毕后，将非极性烃和甲醇分离，然后称量吸收完成后的甲醇质量M₂。

优选的，在S6中，若非极性烃与甲醇分层，待吸收完毕后，将非极性烃和甲醇采用分液漏斗分离。