[发明专利]一种甲基环戊二烯二聚体二环氧化物及其制备方法

权利要求书

1.一种甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将甲基环戊二烯二聚体、溶剂A、催化剂和季铵盐相转移试剂A混合，在30～70℃搅拌条件下，滴加双氧水，滴加完毕后，保温反应；其中，催化剂采用过氧磷钨杂多酸季铵盐催化剂；甲基环戊二烯二聚体与季铵盐相转移试剂A的质量比为100：(5～8)；

S2、保温反应完成后，经后处理得到甲基环戊二烯二聚体二环氧化物。

2.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂A为三氯甲烷和1,2-二氯乙烷中的至少一种；甲基环戊二烯二聚体与溶剂A的质量比为100：(150～300)。

3.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，甲基环戊二烯二聚体与催化剂的质量比为100：(4～8)。

4.根据权利要求3所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，催化剂的制备步骤包括：

(1)将钨酸和质量百分比浓度为30％的双氧水混合搅拌并加热到60℃，反应80～150min，冷却至室温；再加入质量百分比浓度为85％的磷酸，用蒸馏水稀释后继续搅拌30～50min；

(2)将季铵盐相转移试剂溶解于溶剂B中，并滴加到步骤(1)所得溶液中，继续搅拌80～100min，静止分层，分出有机相，减压蒸馏除去有机相中的溶剂，在60℃真空干燥，制得过氧磷钨杂多酸季铵盐催化剂。

5.根据权利要求4所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钨酸与30％双氧水的质量体积比为100g：(420～610)mL，钨酸与85％磷酸的质量比为100：(12～23)，钨酸与蒸馏水的质量体积比为100g：(500～750)mL；

钨酸与步骤(2)中季铵盐相转移试剂的质量比为100：(73～122)；溶剂B为三氯甲烷和1,2-二氯乙烷中的至少一种，钨酸与溶剂B的质量体积比为100g：(1200～1550)mL。

6.根据权利要求4所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，季铵盐相转移试剂A和季铵盐相转移试剂B各自独立为甲基三辛基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基氯化吡啶中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，双氧水的质量分数为30％；甲基环戊二烯二聚体与30％双氧水的质量比为100：(200～300)。

8.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，双氧水滴加时间为1～3h；保温反应的反应时间为2～8h。

9.根据权利要求1所述的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，后处理包括在保温反应完成后停止搅拌，冷却至室温，过滤回收催化剂，滤液减压蒸馏回收溶剂，得到粗产物，粗产物经洗涤、分液和干燥得到甲基环戊二烯二聚体二环氧化物。

10.如权利要求1-9任一项所述制备方法制得的甲基环戊二烯二聚体二环氧化物。