[发明专利]一种纳米金催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202211355641.X | 申请日: | 2022-11-01 |
公开(公告)号: | CN115501917A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 孙娅;刘飞全;范骁;李杰 | 申请(专利权)人: | 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/28;B01J31/32;B22F1/054;B22F9/24 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 段盼姣 |
地址: | 410000 湖南省长沙市长沙高新开发区文轩路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种纳米金催化剂及其制备方法,所述方法通过将金源溶解在水中得到金源前驱体溶液;将还原剂溶解到水中得到还原剂溶液;将载体加入金源前驱体溶液中,得到金源载体混合溶液;在第一温度下将还原剂溶液加入金源载体混合溶液中,使得还原剂与金源发生氧化还原反应,得到反应溶液;冷却所述反应溶液,使得纳米金颗粒和载体从所述反应溶液中析出;固液分离得到纳米金催化剂,所述纳米金催化剂中,纳米金的质量为载体质量的1%‑10%。所述方法解决了行业中难以制备粒径尺寸小、分散性好、催化活性高、易于回收利用的纳米金催化剂的技术难题,且工艺流程简单,设备要求低,过程简单,可以大规模工业生产。
技术领域
本发明涉及纳米金催化剂技术领域,具体涉及一种温敏性负载型纳米金催化剂及其制备方法。
背景技术
金一直被认为是化学惰性最高的金属,很长一段时间金粉由于其化学惰性和难于分散,不被用来作为催化剂。21世纪以来,随着纳米技术的飞速发展,人们发现分散在各种载体上的金纳米粒子对催化燃烧、选择氧化还原等众多不同类型的反应均显示出催化性能。研究表明,影响纳米金催化的因素很多,一般认为的影响因素有粒径尺寸、纳米金价态、载体等。其中,金纳米颗粒的尺寸大小是影响其催化活性的主要因素,一般认为,当粒径在3-5nm,金纳米颗粒表现出很高的催化活性,当粒径超过10nm时,纳米金的催化活性就不明显。
当前纳米金催化剂主要有两种,一种是以水溶性高分子聚合物为分散剂制备得到纳米金溶液,纳米金在溶液中可均匀分散,反应时可以与反应物充分接触,为均相体系,但反应后,催化剂难于从体系中分离,不利于催化剂的重复利用。另一种是将纳米金负载在各种固体载体上得到金催化剂,纳米金活性位点固定在载体上,反应时与反应体系为固液界面接触,为非均相体系。该种催化剂反应结束后容易分离,但反应过程中催化剂与反应物接触位点较少,催化效率较低。
如何制备粒径尺寸小、分散性好、催化活性高、易于回收利用的纳米金催化剂是目前的行业难点。
发明内容
有鉴于此,本发明针对如何制备粒径尺寸小、分散性好、催化活性高、易于回收利用的纳米金催化剂的行业难点,一方面提出了一种纳米金催化剂的制备方法。所述纳米金催化剂的制备方法,包括:
将金源溶解在水中得到金源前驱体溶液;
将还原剂溶解到水中得到还原剂溶液;
将载体加入金源前驱体溶液中,得到金源载体混合溶液;
在第一温度下将还原剂溶液加入金源载体混合溶液中,使得还原剂与金源发生氧化还原反应,得到反应溶液;
冷却所述反应溶液,使得纳米金颗粒和载体从所述反应溶液中析出;
固液分离得到纳米金催化剂,所述纳米金催化剂中,纳米金的质量为载体质量的1%-10%。
在研究过程中发现,产物中纳米金的质量占比过高,过高的纳米金占比虽然导致催化活性组分更多,但是由于纳米金的颗粒形态原因,单位质量催化剂的催化效率并无明显提升,而金占比过高产物的催化活性极低。而过低的纳米金质量占比同样会导致单位质量的纳米金催化剂中,具备催化活性的纳米金过少,催化效率同样难以达到较高的水平。
本发明的一些优选实施方式中,制备方法不需要对前驱体溶液、还原剂溶液进行pH调节,一方面简化了制备工艺流程,另一方面,避免了将其他不可控的离子引入反应体系,减少了对催化剂的影响。
根据本发明提供的纳米金催化剂的制备方法,优选的,所述金源为氯金酸。
根据本发明提供的纳米金催化剂的制备方法,优选的,所述金源前驱体溶液中氯金酸浓度为5-100mmol/L。
根据本发明提供的纳米金催化剂的制备方法,进一步优选的,所述金源前驱体溶液中氯金酸浓度为10-50mmol/L。
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