[发明专利]一种制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法在审
申请号: | 202211366676.3 | 申请日: | 2022-11-01 |
公开(公告)号: | CN115521694A | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 姚伯龙;安炳辉;姚旭;宋健;曹小凤 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09D175/02 | 分类号: | C09D175/02;C09D175/04;C08G18/66;C08G18/10;C08G18/50 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 崔婕 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 改性 水性 uv 固化 涂料 方法 | ||
1.一种制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是步骤如下:
(1)二聚酸聚酯二元醇前处理:将二聚酸聚酯二元醇升温至80-100℃,在0.08-0.09MPa下真空脱水处理30-60min,得到脱水后的二聚酸聚酯二元醇;
(2)NCO封端的聚氨酯预聚物的合成:加入催化剂1和二异氰酸酯,将温度升至65℃;滴加步骤(1)所得脱水后的二聚酸聚酯二元醇反应2-3h,当NCO达到理论值时,得到NCO封端的聚氨酯预聚体;
(3)氟化合物改性聚醚胺的制备:加入催化剂2、阻聚剂、含氟化合物和溶剂A,用冰水浴控制反应温度,在氮气气氛下滴加聚醚胺,并快速搅拌;滴加完毕后,反应0.5h,当胺值达到理论值时结束,随后55-65℃旋蒸25-35min除去未反应完的氟化合物,得到氟改性的聚醚胺;
(4)氟改性水性聚脲-氨酯乳液的制备:
a、取步骤(3)中合成的氟改性聚醚胺,在室温,氮气氛围下,滴加步骤(2)中合成的NCO封端的聚氨酯预聚体和溶剂A,反应1-2h,直至NCO达到理论值;
b、将反应体系温度升至65℃,向其中加入扩链剂,反应2-3h,直至NCO达到理论值;
c、加入活性封端剂、阻聚剂和溶剂A,继续保温反应,直到-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应,将产物冷却至室温;
d、加入中和剂,反应30min后,加入计量的去离子水,在1300-1500r/min高速剪切乳化30-60min,然后静置;
e、在0.08-0.1MPa、45℃减压旋蒸30-60min除去溶剂A,即可得氟改性水性聚脲-氨酯乳液;
(5)UV固化氟改性水性固化的聚脲-氨酯涂膜得制备:取步骤(4)制备所得氟改性水性聚脲-氨酯乳液,加入光引发剂B,避光条件下分散均匀;将其涂覆在载体上,室温放置,60-80℃烘箱干燥20-40min;将涂膜放入UV固化机中固化30-60s,即得UV固化氟改性水性聚脲-氨酯涂膜。
2.如权利要求1所述制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是:所述催化剂1为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡;所述扩链剂为二羟甲基丙酸DMPA或二羟甲基丁酸DMBA。
3.如权利要求1所述制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是:所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI和异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的一种或几种。
4.如权利要求1所述制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是:所述催化剂2为氢氧化钠NaOH或氢氧化钾KOH;
所述阻聚剂为对苯二酚或对甲氧基苯酚;
所述含氟化合物为甲基丙烯酸十二氟庚酯和/或甲基丙烯酸八氟戊酯中的一种或几种;
所述溶剂A为丙酮、丁酮和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
5.如权利要求1所述制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是:所述扩链剂为二羟甲基丙酸DMPA;
所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯HEA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA和季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的一种或几种;
所述阻聚剂为对苯二酚或对甲氧基苯酚;
所述中和剂为三乙胺。
6.如权利要求1所述制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是:所述光引发剂B为光引发剂1173。
7.如权利要求1所述制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是:步骤(2)中加入催化剂1 0.002-0.004mol,二异氰酸酯0.02-0.08mol;以1-2滴/s的速度滴加0.01-0.04mol二聚酸聚酯二元醇。
8.如权利要求1所述制备氟改性水性UV固化的聚脲-氨酯涂料的方法,其特征是:步骤(3)中加入催化剂2 0.002-0.004mol,阻聚剂0.001-0.002mol,含氟化合物0.02-0.08mol,以1-2滴/s的速度滴加0.01-0.04mol聚醚胺和溶剂A 3-8mL。
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