[发明专利]一种果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留物的测定方法

说明书

本发明公开了一种果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留物的测定方法，采用含1±0.02％甲酸的25±2％丙酮水溶液提取样品，经离心、稀释后，无需固相萃取净化，以双胍辛胺双电荷加合离子[M+2H]supgt;2+/supgt;为母离子，进行液相色谱‑串联质谱测定；整个测定过程均采用塑料器皿。本发明以柑、橘、橙、苹果、西瓜、葡萄、番茄、黄瓜、茶叶等为分析样本，采用25±2％丙酮水溶液(含1±0.02％甲酸)提取样品，无需固相萃取净化，以双胍辛胺双电荷加合离子[M+2H]supgt;2+/supgt;为母离子，建立了超高效液相色谱‑串联质谱法测定果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量分析方法，整个测定过程均采用塑料器皿，灵敏、准确、精密、温度，方法检出限2μg/kg，定量限4μg/kg，可实现果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐的痕量分析。

技术领域

本发明涉及一种果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留物的测定方法，属于果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留物的测定技术领域。

背景技术

双胍三辛烷基苯磺酸盐[Iminoctadine tris(albesilate)]，商品名百可得，是触杀和预防型杀菌保鲜剂，能抑制孢子萌发、芽管伸长、附着胞和菌丝的形成，可防治大多数子囊菌和半知菌引起的真菌病害，广泛应用于柑橘、番茄、茶叶等果蔬茶叶的病害防治和防腐。尤其我国是水果生产和消费大国，栽培面积和产量均居世界首位，为了应对水果贮运期病害和腐烂，使用防腐保鲜类的杀菌剂已成为普遍现象。

GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了双胍三辛烷基苯磺酸盐在各种果蔬茶叶中的最大残留量为0.2～3mg/kg，但由于相应国家标准检测方法的缺失，使得果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的监测成为盲区，风险评估工作也无法开展。目前，双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的检测方法少有报道，其中液相色谱法灵敏度低，基质干扰严重，难以满足现行相关限量标准的要求；液相色谱-串联质谱法均以双胍辛胺单电荷加合离子[M+H]⁺为母离子，使得方法的灵敏度不高。

发明内容

本发明提供一种果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留物的测定方法，以柑、橘、橙、苹果、西瓜、葡萄、番茄、黄瓜、茶叶等为分析样本，采用25±2％丙酮水溶液(含1±0.02％甲酸)提取样品，无需固相萃取净化，以双胍辛胺双电荷加合离子[M+2H]²⁺为母离子，建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量分析方法，整个测定过程均采用塑料器皿，以确保测试稳定性，灵敏、准确、精密，尤其适合双胍三辛烷基苯磺酸盐的痕量分析。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种果蔬茶叶中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留物的测定方法，采用含1±0.02％甲酸的25±2％丙酮水溶液提取样品，经离心、稀释后，无需固相萃取净化，以双胍辛胺双电荷加合离子[M+2H]²⁺为母离子，进行液相色谱-串联质谱测定；整个测定过程均采用塑料器皿。

本申请所涉及的“％”，未特别说明的均为体积百分比。

含1±0.02％甲酸的25±2％丙酮水溶液，指体积浓度为25±2％丙酮水溶液中，含有体积含量为1±0.02％的甲酸，以下表达为25±2％丙酮水溶液(含1±0.02％甲酸)。以下类似表达含义同上。

本申请通过25±2％丙酮水溶液(含1±0.02％甲酸)提取剂的选择，简化了前处理，只需要离心这一步骤，无需固相萃取柱净化，省时、省力，简便快捷、回收率高。

本申请以双胍辛胺双电荷加合离子[M+2H]²⁺为母离子的液相色谱-串联质谱法，大大提高了方法的响应值和灵敏度，更适合双胍三辛烷基苯磺酸盐的痕量分析。

发明人在试验中还意外发现，双胍三辛烷基苯磺酸盐与玻璃表面有相互吸附作用，导致响应值会随着时间推移大幅度降低，为了确保测试稳定性，在样品前处理及进样分析全过程中必须使用塑料材质的器具。