[发明专利]一种高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1制作靶材：

以BaCO₃、Fe₂O₃、Al₂O₃为原料，按照分子式BaFe₉Al₃O₁₉中Ba、Fe、Al三种元素的物质的量比，计算出所述原料中，所述BaCO₃、Fe₂O₃、Al₂O₃的质量百分比；

以原料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按25％原料、45％球磨机锆球及30％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行第一次球磨，得到浆料一；

对所述浆料一进行烘干，研磨，得到料粉一，

将所述料粉一置于马弗炉中预烧，升温速率为4℃/min，在1000℃下预烧3小时；

将预烧的产物研磨后，按25％原料、45％球磨机锆球及30％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行第二次球磨，得到浆料二；

将浆料二烘干研磨后，得到料粉二；

将聚乙烯醇的质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入料粉二中，掺入的粘合剂的质量为所述料粉二质量的5～10％，在研钵中混合均匀，得到料粉三；

将料粉三置于模具中，压制得到生坯；

将生胚置于马弗炉中进行排胶，得到排胶后的生坯；

将排胶后的生坯置于马弗炉中，升温至1300～1350℃，保持3h后，以4℃/min降温至800℃，再以自然降温至室温，得到BaFe₉Al₃O₁₉靶材；

S2清洗基片：

使用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水分别对Al₂O₃(000l)基底进行超声清洗，得到基片；

S3沉积薄膜：

设置所述步骤S1中得到的靶材与所述步骤S2中得到的基片的距离为45mm，将溅射腔内气压抽到低于1×10^-4Pa，再将所述基片加热至400～600℃，激光频率设置为5Hz、激光强度设置为350mJ，保持溅射腔室内气压为1×10^-3Pa～5×10^-3Pa下，沉积一层厚度为500～1000nm的非晶BaFe₉Al₃O₁₉薄膜；

S4退火晶化处理：

将生长了非晶BaFe₉Al₃O₁₉薄膜的基片放置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率从室温升到900～1000℃，在900～1000℃于空气气氛中保温3小时，然后以4℃/min降温至800℃，最后自然冷却至室温，得到c轴面外取向BaFe₉Al₃O₁₉硬磁薄膜复合软磁特性的BaFe₂O₄薄膜。

2.如权利要求1所述的一种高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨和第二次球磨的条件均为：球磨机转速为225r/min，球磨时间为12小时。

3.如权利要求1所述的一种高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述压制工艺的中施加的压力为12MPa，压制成直径为3cm的生坯。

4.如权利要求1所述的一种高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述排胶工艺包括以下步骤：升温至650℃，煅烧3h，排出聚乙烯醇。

5.如权利要求1所述的一种高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述S2清洗基片具体包括以下步骤：使用丙酮溶液对Al₂O₃(000l)基底进行10分钟超声清洗，之后用无水乙醇对所述基底进行10分钟的超声清洗，最后使用去离子水进行10分钟的超声清洗，并使用氮气吹干，得到基片。

6.一种高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料，其特征在于，包括Al₂O₃(000l)基底和沉积于Al₂O₃(000l)基底上的BaFe₉Al₃O₁₉薄膜层，所述BaFe₉Al₃O₁₉薄膜层的厚度为500～1000nm；

所述BaFe₉Al₃O₁₉薄膜层包括c轴面外取向的六角铁氧体BaFe₉Al₃O₁₉相和尖晶石结构的BaFe₂O₄相；所述高矫顽力软硬磁复合铁氧体薄膜材料的矫顽力为18300Oe，剩磁比为93％。