[发明专利]一种双偶氮分散染料及其合成方法与应用有效
申请号: | 202211370653.X | 申请日: | 2022-11-03 |
公开(公告)号: | CN115725189B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 宋希雨;戴闯;钱红飞;方帅军 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C09B31/043 | 分类号: | C09B31/043;D06P1/18;D06P3/54 |
代理公司: | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 分散染料 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种双偶氮分散染料,其结构式如下:
式1中:
A为疏水性偶合组分,选自以下化合物的一种:
其中:X为-H,-CH3或-OCH3基团;Y为-H或-NHCOCH3基团;R1、R2、R3和R4可以独立地为-H,甲基,氨乙基,羟乙基,氰乙基或含酯基结构的取代基;
W为水溶性基团,选自磺酸基或羧酸基团的一种。
2.一种权利要求1所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)重氮盐的合成
在反应器中加入含有磺酸基或羧酸基的芳胺化合物W-Ph-NH2,加入盐酸后降温至0~5℃,加入溶解好的亚硝酸钠溶液,冰浴条件下反应完全,制备得重氮盐;
(2)单偶氮中间体的合成
将步骤(1)制备的重氮盐,加入到冷却完全的疏水性偶合组分A中,滴加过程中控制反应体系温度0~5℃,重氮盐滴加完毕后,调节pH至5,缓慢升温至室温,继续搅拌至反应完全,制得单偶氮中间体;
(3)重氮组分的合成
以Ar-NH2为原料,在无机酸的存在下,与亚硝酸钠或亚硝酰硫酸进行重氮化反应,制备重氮组分;
(4)双偶氮分散染料的合成
将步骤(2)制备的单偶氮中间体降温至0~5℃,充分搅拌的条件下,加入步骤(3)制备的重氮组分,反应结束后,获得双偶氮分散染料;
3.一种权利要求2所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,盐酸用量为反应当量的2-4倍,亚硝酸钠用量为反应当量的1.1-1.5倍。
4.一种权利要求2所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含有磺酸基或羧酸基的芳胺化合物W-Ph-NH2,为含有磺酸基或羧酸基团的苯胺或萘胺化合物。
5.一种权利要求2所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含有磺酸基或羧酸基的芳胺化合物W-Ph-NH2,为以下化合物的一种:
6.一种权利要求2所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,重氮盐与疏水性偶合组分的摩尔比为1:1。
7.一种权利要求2所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,疏水性偶合组分选自以下化合物的一种:
其中:X为-H,-CH3或-OCH3;Y为-H或-NHCOCH3基团;R1、R2、R3和R4可以独立地为-H,甲基,氨乙基,羟乙基,氰乙基或含酯基结构的取代基。
8.一种权利要求2所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的Ar-NH2选自以下化合物的一种:
其中:R5~R9可以独立地为-NO2,-CN,-Cl,-F,-CF3,-H,-CH3,-OCH3或-COOCH3基团。
9.一种权利要求2所述双偶氮分散染料的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,重氮组分:单偶氮中间体的摩尔比=1.1~1.2:1。
10.一种权利要求1所述双偶氮分散染料在涤纶织物染色中的应用。
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