[发明专利]一种镀锌助镀剂中铵根离子的检测方法

说明书

本发明涉及一种镀锌助镀剂中铵根离子的检测方法，通过在助镀剂中加入稀酸至澄清，然后加入甲醛，使铵根离子生成六次甲基四胺阳离子和氢离子，用氢氧化钠溶液滴定至pH为5.5~6.1，计算得到助镀剂溶液中铵根离子含量，本方法可以正确的检测出助镀剂中铵根离子的含量，排除了助镀剂中其他金属离子对检测结果的影响，造成结果误差大的问题，进而造成助渡槽填料误差的问题，解决了镀锌件由于铵根离子的检测失误造成工件不符合生产标准的问题。

技术领域

本发明属于助镀剂检测技术领域，具体涉及一种镀锌助镀剂中铵根离子的检测方法。

背景技术

助镀剂是镀锌过程必要的一部分，以热浸镀锌而言，钢件在经过脱脂、酸洗和水洗之后，其表面上仍然会附有残余的铁盐、残酸等（焊接结构件的“存液”现象也不可避免），钢件在浸入锌液之前，在这些残余污物的作用下，还可能与空气进行反应声场薄的氧化膜锈，因此必须再进行一次除锈。为了防止这一现象，酸洗到浸锌工序之间采用助镀剂处理，其作用是进一步清除工件表面上残留的铁盐及未除掉的氧化铁等杂质，保证洁净表面的工件浸入锌液，有利于降低锌液的表面张力，促使工件铁基体与液锌快速浸润并反应，保证Zn-Fe合金反应的顺利进行，快速形成Zn-Fe合金相层，从而缩短合金反应的时间，使镀锌层更为美观。

助渡剂本身以不同比率的氯化锌与氯化铵混合而成，钢件在经过脱脂、酸洗和水洗之后，助镀剂溶液还会混入少量的铁离子等。在各种标准的检测方法中助镀剂NH4⁺的定量检测均是去助镀槽中取样，再将样品转移到实验室中，然后在样品中加入甲醛，以酚酞为指示剂，静置5分钟让铵根离子转变为六亚甲基四铵阳离子和氢离子。然后以NaOH为滴定剂，可滴定溶液中的氢离子和六亚甲基四铵阳离子，以此来定量计算。

但是上述方法存在一些问题：1.样品是个混合物，其中含有大量的NH4⁺、Zn²⁺，少量的Fe²⁺、Fe³⁺，样品中NH₄⁺被上述方法滴定后，滴定终点为pH=8，而Zn²⁺开始沉淀的pH为6.5，由此滴定过程中生成的氢氧化锌沉淀会影响滴定终点的判断，从而使其测定结果不准确。2.样品需要现场采样后转移到实验室检测，其中存在很多人为不可控的因素，无疑造成工作的繁琐，很难达到实时监测。进而导致的结果为助镀剂中NH₄Cl含量的错误，会导致ZnCl₂与NH₄Cl比率的错误，从而造成助镀槽填料的误差，最终造成所镀锌工件不符合生产标准，增加成本。

有鉴于此，需要提供一种简单准确的镀锌助镀剂中铵根离子的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种准确可靠，简单高效的镀锌助镀剂中铵根离子的检测方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

本发明提供了一种镀锌助镀剂中铵根离子的检测方法，通过在助镀剂中加入稀酸至澄清，然后加入甲醛，使铵根离子生成六次甲基四胺阳离子和氢离子，用氢氧化钠溶液滴定至pH为6.0，计算得到助镀剂溶液中铵根离子含量。

作为本发明进一步的改进，其包括如下步骤：

S1：取定量待测样品置于容量瓶中，加入稀盐酸至样品澄清，然后加水至刻度，定容；

S2：移取步骤S1中准备好的待测液适量，加入中性甲醛溶液，使NH₄⁺生成六次甲基四胺阳离子和氢离子，加入转子，搅拌；

S3：使用标准氢氧化钠溶液对步骤S2中的待测液进行滴定，终点pH为6.0，计算待测液中铵根离子含量。

作为本发明进一步的改进，所述步骤S1中稀酸的浓度为1M。

作为本发明进一步的改进，所述步骤S2中待测液的移取量为5mL。