[发明专利]一种双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为包括以下步骤：

步骤一、在空气氛围下，将碳纳米管和尿素在230～300℃下煅烧，煅烧时间为1～6h，得到氮掺杂碳纳米管；

其中，质量比为碳纳米管：尿素＝(1～3):(1～3)；

步骤二、将氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)和氧化石墨烯(GO)溶液加入到去离子水中，超声处理10～30min，得到混合溶液A；

其中，每10～50mL去离子水中加入10～60mg N-CNTs和10～60mg GO；

步骤三、将APTS加入到步骤二的混合溶液A中，并继续搅拌10～30min后，得到混合溶液B；

其中，每10～20mL混合溶液A中加入0.1～0.8mLAPTS；

步骤四、将Na₂PdCl₄和NiCl₂溶液加入到混合溶液B中，搅拌10～30min后，得到混合溶液C；

其中，摩尔比为Na₂PdCl₄：NiCl₂＝(1～9):1，每10～20mL混合溶液B中加入0.01～0.05mmol的Na₂PdCl₄；

步骤五、将NaBH₄作为还原剂加入到步骤四的混合溶液C中，磁力搅拌还原20～60min，得到混合溶液D；

其中，每15～25mL混合溶液C加入20～60mgNaBH₄；

步骤六、在室温下，当步骤五所述的混合溶液D没有气泡时，经过离心、水洗，即可得到氮掺杂碳纳米管和还原氧化石墨烯的双载体上负载钯镍纳米催化剂(PdNi/NH₂-NC-G)。

2.如权利要求1所述的双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为所述PdNi为两金属合金结构，且均匀的分散在双载体上，颗粒尺寸为1.0～2.6nm。

3.如权利要求1所述的双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为所述步骤一中的煅烧方法优选为：先将碳纳米管与50～70％的尿素在270～300℃下煅烧0.5～2h，洗涤干燥后，加入剩余的尿素，在230～270℃下煅烧0.5～4h。

4.如权利要求1所述的双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为步骤二中GO水溶液浓度为1～15mg/mL。

5.如权利要求1所述的双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为所述步骤三中APTS的纯度为98％。

6.如权利要求1所述的双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为所述步骤四中Na₂PdCl₄和NiCl₂水溶液的浓度为0.02～0.1M。

7.如权利要求1所述的双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为所述步骤五中的NaBH₄与混合溶液C进行还原反应的温度为室温。

8.如权利要求1所述的双载体上负载钯镍纳米催化剂的制备方法，其特征为所述步骤六中的离心的转速为8000～12000rpm，时间为3～10min。

9.如权利要求1所述的方法制备的双载体上负载钯镍纳米催化剂的应用，其特征为将该催化剂应用于催化甲酸室温分解制氢反应。

10.如权利要求9所述的方法制备的双载体上负载钯镍纳米催化剂的应用，其特征为包括如下步骤：将得到的催化剂分散在去离子水中，再加入甲酸水溶液，温度为25～50℃、常压，即可催化甲酸分解制氢；

其中，每5～20mL去离子水中加入0.05～1mmol催化剂；甲酸水溶液的浓度为0.1～5M，催化剂的摩尔量以Pd和Ni两种元素的摩尔量之和计。