[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法

说明书

本发明公开一种酸亚乙烯酯的制备方法，属于有机合成技术领域。该碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：将一氯代碳酸乙烯酯与聚氨基苯乙烯树脂混合进行反应得到所述碳酸亚乙烯酯。本发明提出的制备方法缩短反应时间降低反应温度的同时，提高了碳酸亚乙烯酯的收率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。

背景技术

碳酸亚乙烯酯是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和循环寿命。

目前，碳酸亚乙烯酯的制备主要有叁种方法。第一种采用碳酸乙烯酯催化剂脱氯，此方法反应条件极其苛刻，温度极高，产品易于聚合，收率较低，不利于规模化生产，例如专利CN 113816937B)。第二种方法是用二氯代碳酸乙烯酯在催化剂、阻聚剂存在下，在复合金属单质存在下，在50～100℃下，进行脱氯反应，此反应需要大量有机溶剂，温度较高，安全性差，例如专利CN 112390777B。第三种方法是用一氯代碳酸亚乙烯酯在DMC或叔丁基甲醚作溶剂下，加入三乙胺做脱酸剂，在70～80℃反应，脱盐，脱溶剂，经精馏、熔融结晶得到产品。第三种方法需要大量溶剂，最后分离困难，损耗大，成本高。同时选用三乙胺，不仅增加成本，而且后续分离困难，并且有大量固废产生。此外，由于大量使用溶剂及三乙胺，最后VC提纯从头到尾需6天左右时间，在长时间高温条件下，极易聚合，最终收率只有50％左右。如何缩短反应时间降低反应温度，提高碳酸亚乙烯酯的收率是现有技术需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，解决现有技术中如何缩短反应时间降低反应温度，提高碳酸亚乙烯酯的收率的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：将一氯代碳酸乙烯酯与聚氨基苯乙烯树脂混合进行反应得到所述碳酸亚乙烯酯。

进一步地，所述一氯代碳酸乙烯酯与所述聚氨基苯乙烯树脂的质量比为1:3-10。

进一步地，所述聚氨基苯乙烯树脂中的氨基与苯乙烯分子的摩尔比为1:1。

进一步地，所述反应的温度为30～60℃。

进一步地，反应之后还包括将得到的碳酸亚乙烯酯进行精馏处理。

进一步地，所述聚氨基苯乙烯树脂的粒径为3～6mm。

进一步地，所述将一氯代碳酸乙烯酯与聚氨基苯乙烯树脂混合进行反应包括：将所述一氯代碳酸乙烯酯经过聚氨基苯乙烯树脂固定床发生脱氯化氢反应。

进一步地，所述一氯代碳酸乙烯酯经过聚氨基苯乙烯树脂固定床的停留时间为5～10小时。

进一步地，所述停留时间为6-7小时。

进一步地，所述固定床包括3-6个串联的反应柱。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：将一氯代碳酸乙烯酯与聚氨基苯乙烯树脂混合进行脱氯化氢反应得到所述碳酸亚乙烯酯，可在较低温度30～60℃，反应较短时间1-10小时，即可得到收率高达99.1％的碳酸亚乙烯酯，缩短反应时间降低反应温度的同时，提高了碳酸亚乙烯酯的收率。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的碳酸亚乙烯酯的气相色谱图。

具体实施方式