[发明专利]一种纯铱粉制备氯铱酸的方法

说明书

本发明属于铂族金属技术领域。本发明提供了一种纯铱粉制备氯铱酸的方法。方法包含如下步骤：纯铱粉与强氧化剂反应后进行细化处理，得到铱氧化渣；将铱氧化渣、水和氧化剂进行反应后调节溶液pH值，得到氢氧化铱沉淀；将氢氧化铱沉淀加水浆化后和盐酸溶液进行反应，得到氯铱酸溶液；将氯铱酸溶液通过阳离子交换树脂，得到氯铱酸。本发明采用固态氧化工艺，引入的单一杂质采用氧化沉淀和树脂吸附两步去除技术，缩短了整体工艺流程，提高了铱的溶解效率，批次处理量大；本发明的氯铱酸产品的质量高于YS/T595‑2006氯铱酸行业标准，稳定可靠。

技术领域

本发明涉及铂族金属技术领域，尤其涉及一种纯铱粉制备氯铱酸的方法。

背景技术

铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途。比如，铱最早被用作笔尖材料，后来又提出了注射针头、天平刀刃、罗盘支架、电触头等方面的用途；铱坩埚能在2100～2200℃工作几千小时，可用于生长难熔氧化物晶体；铱的高温抗氧化性和热电性使铱/铱铑热电偶成为惟一能在大气中测量达2100℃高温的贵金属测温材料；铱可用作放射性热源的容器材料；阳极氧化铱膜也是一种有前途的电显色材料；Ir-192是γ射线源，可用于无损探伤和放射化学治疗；铱还是一个很重要的合金化元素，一些铱合金可以在某些关键部门使用；铱化合物亦有其特有的用途。

氯铱酸是制备其它铱化合物的重要原料，其制备方法主要有高温氯化法、碱熔法和电解法。专利号为201510847873.0和201510846643.2的专利文件中均采用碱熔法制备氯铱酸，过程中采用了铁、镍坩埚，由于碱熔融过程会腐蚀铁镍，所以给纯铱粉带来金属杂质，为后续的除杂带来了困难；专利号201711042141.X，专利名称为《一种制备氯铱酸的方法》中采用高温氯化法制备氯铱酸，由于石英管内的氯气仅与表层的铱粉接触，所以使得内部的铱粉不能与氯气充分反应，从而导致铱粉的熔炼效果不好，铱粉的浸出效率低；专利号为201010290275.5，专利名称为《一种铱粉的电化学溶解方法》中采用电解法制备氯铱酸，在U型电解池阳极区域加入铱粉，电解池内加入盐酸溶液，通电使铱粉溶解进入盐酸溶液，再将氯铱酸水溶液过滤，然后进行蒸馏，得到氯铱酸浓缩液，该方法虽然清洁环保，但是电解周期长。

因此，研究开发一种能提高铱的溶解效率，提高氯铱酸产品的质量，工艺简单的纯铱粉制备氯铱酸的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种纯铱粉制备氯铱酸的方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种纯铱粉制备氯铱酸的方法，包含如下步骤：

1)纯铱粉与强氧化剂反应后进行细化处理，得到铱氧化渣；

2)将铱氧化渣、水和氧化剂进行反应后调节溶液pH值，得到氢氧化铱沉淀；

3)将氢氧化铱沉淀加水浆化后和盐酸溶液进行反应，得到氯铱酸溶液；

4)将氯铱酸溶液通过阳离子交换树脂，得到氯铱酸。

作为优选，步骤1)所述强氧化剂为氯酸钠、溴酸钠、过氧化钠、过氧化钡和亚硝酸钠中的一种或几种；所述纯铱粉和强氧化剂的质量比为1：0.5～5。

作为优选，步骤1)所述反应的温度为450～750℃，反应的时间为30～120min。

作为优选，步骤2)所述水和步骤1)所述纯铱粉的质量比为1～10：1。

作为优选，步骤2)所述反应的温度为40～80℃，反应的时间为30～120min。

作为优选，步骤2)所述氧化剂为硝酸、双氧水、氯气、氯酸钠溶液或次氯酸钠溶液；所述硝酸的质量浓度为60～70％，双氧水的质量浓度为25～35％，氯酸钠溶液和次氯酸钠溶液的质量浓度独立的为5～15％；所述氧化剂和步骤1)所述纯铱粉的质量比为0.1～5：1。