[发明专利]一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法在审
申请号: | 202211385579.9 | 申请日: | 2022-11-07 |
公开(公告)号: | CN115626986A | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 张科明;吕嘉木;王仁军 | 申请(专利权)人: | 扬州天启新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 杨凯 |
地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氰酸 树脂 制备 方法 | ||
1.一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、制备改性剂:将烯丙基缩水甘油醚和异丙醇混合,加入卡斯特催化剂,升温至75℃,搅拌分散30min,加入四甲基二硅氧烷,滴加完全后恒温反应24h,然后进行减压蒸馏得到改性剂;
第二步、制备增强粒子:将二甲苯、氰酸酯和含氟单体混合,在80℃条件下搅拌,直至全部溶解,然后加入催化剂,升温至100℃,搅拌50min,然后升温至125℃,继续反应3h,反应结束后,经过离心、洗涤和真空干燥,得到增强粒子;
第三步、将增强粒子和改性剂添加到氰酸酯预聚物中,在60℃下搅拌1h,然后80℃下抽真空30-40min,最后经过加热固化,得到一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,第一步中四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:2;四甲基二硅氧烷、异丙醇和卡斯特催化剂的用量比为3g:100mL:0.2mL。
3.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,第二步中氰酸酯为双酚E型氰酸酯,双酚F型氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,第二步中氰酸酯、含氟单体和二甲苯的质量比为1:0.1:20。
5.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,加热固化条件为第一阶段:180℃、2h;第一阶段:200℃、2h;第三阶段220℃、2h。
6.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,按重量份计增强粒子5-10份、改性剂5-10份和酸酯预聚物100份。
7.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,氰酸酯预聚物通过如下步骤制备:
将双酚E型氰酸酯在加热至熔融,在真空条件下除去水分,然后在温度为200℃条件下加热1.5-2h,然后将温度调节至180℃,继续加热6-7h,得到氰酸酯预聚物。
8.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,第二步中含氟单体通过如下步骤制备:
在氮气保护条件下,将2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷和二甲苯混合,在温度为100℃条件下,通入光气,至体系变澄清后,停止通入,保温1h,得到含氟单体。
9.根据权利要求1所述的一种增韧改性双酚E型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,第二步中催化剂为乙酰丙酮锌和壬基酚按照质量比1:1混合而成;催化剂的添加量为氰酸酯的质量的0.2-0.3%。
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