[发明专利]一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置及方法

说明书

本发明提供了一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，还提供了二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的方法，该方法为：将含有六氟化钨的氟化氢原料通入到第一精馏塔中，精馏后通过第一冷却器冷却后，将收集到的气体物质一次精馏氟化氢粗品通入至回收罐；当六氟化钨的纯度≥99vol％时，将六氟化钨粗品通入至第二精馏塔中，二次精馏后的物质通过第二冷却塔冷却后，将收集到的气体物质二次精馏氟化氢粗品通入至粗品罐；当六氟化钨的纯度≥99.99995vol％后，收集到六氟化钨罐中。本发明可以进行连续精馏纯化操作，连续进料，检测合格后连续采出合格的高纯六氟化钨产品。

技术领域

本发明属于含氟精细化工分离技术领域，具体涉及一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置及方法。

背景技术

六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。除了在电子工业上的应用外，在非电子方面的应用也较广，通过CVD技术使钨在钢的表面上生成坚硬的碳化钨，可改善钢的表面性能。

其中化学沉积(CVD)工艺对六氟化钨的纯度的要求非常高，一般纯度要求为99.9999％～99.99995％，其产品质量、产品纯度对芯片的加工影响很大。而随着集成度的进一步提高及原件更加精密，要求气体及化学品的纯度等级也越来越高，以维持产线芯片的良品率。

六氟化钨的沸点17.5℃，氟化氢沸点19.5℃，沸点相差仅2℃，利用普通精馏很难将二者完全分离。现有分离六氟化钨的文献较多，一般采用除氟化钠或氟化钾吸附和高压精馏塔等工艺方法，普遍对六氟化钨粗品气的纯度有一定的要求，或在效率，成本上缺点明显。减压精馏可以增大混合物相对挥发度，利于分离，在工业分离中应用广泛。对六氟化钨和氟化氢混合物的减压分离尚无文献报道，本专利实现了氟化氢中提纯六氟化钨的工业化分离。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置及方法，该方法可以进行连续精馏纯化操作，连续进料，检测合格后连续采出合格的高纯六氟化钨产品，且压力温度低，能源消耗低。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二级减压精馏提纯氟化氢中六氟化钨的装置，包括第一精馏塔，所述第一精馏塔底部设有进料口、所述第一精馏塔的顶部通过三通管道分别与第一冷却器的进气口和第一缓冲罐相连通，所述第一缓冲罐上设有第一气动调节阀，所述第一冷却器的出气口通过设置有冷却器流量计的管道与回收罐相连，所述第一冷却器的出液口通过管道与第二精馏塔的进液口相连，所述第二精馏塔出气口通过三通管道分别与第二冷却塔和第二缓冲罐相连，所述第二缓冲罐上设有第二气动调节阀，所述第二冷却塔出液口通过三通管道分别与六氟化钨罐和粗品罐相连；所述第一精馏塔的底部设有第一加热器，所述第二精馏塔的底部分别设有第二加热器；在所述第二冷却塔与所述六氟化钨罐和所述粗品罐连接的三通管道上，靠近所述六氟化钨罐的顶端和所述粗品罐的顶部分别设置有阀门；所述第二精馏塔与所述第二缓冲罐和第二冷却塔连接的三通管道上，靠近所述第二缓冲罐的顶端设置有阀门；所述第一冷却器与第二精馏塔连接的管道上设置有阀门；所述第一冷却器与所述回收罐相连的管道上，靠近所述回收罐的顶端设置有阀门；在所述第一精馏塔与第一冷却器的进气口和第一缓冲罐相连通的三通管道靠近所述第一缓冲罐的顶部处设置有阀门。

优选地，所述第一精馏塔和第二精馏塔的材质为Elgiloy合金、蒙乃尔合金或者不锈钢316L。

优选地，所述第一精馏塔的直径为300～500mm、高度为8000～10000mm、散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10～30mm、装填高度为5000～7000mm，理论塔板数为60～120；

所述第二精馏塔的直径为150～300mm、高度为6000～8000mm、散装填料、填料材质为不锈钢316L，填料当量直径为10～30mm、装填高度为4000～6000mm，理论塔板数为40～80。