[发明专利]一种锂离子筛H2

权利要求书

1.一种锂离子筛H₂TiO₃吸附帘式膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)制备锂离子筛前驱体Li₂TiO₃

量取0.1-0.5mol钛酸丁酯和0.2-1mol硝酸锂置于无水乙醇中，充分搅拌均匀后得到悬浮液，对所得悬浮液进行超声处理以获得均匀的混合物，所得混合物经过干燥后在温度700-1000℃下焙烧3-5h，冷却后得到锂离子筛前驱体Li₂TiO₃；

(2)制备锂离子筛H₂TiO₃

将步骤(1)得到的锂离子筛前驱体Li₂TiO₃置于0.2-0.5mol/L的盐酸中，使micro-Li₂TiO₃与HCl的摩尔比为1:3-1:5，充分搅拌后将浆料进行过滤，所得固相用去离子水彻底清洗，将固相干燥并研磨，得到白色粉末即为锂离子筛micro-H₂TiO₃；

(3)制备铸膜液

制备H₂TiO₃/PVDF纺丝液：称取1-5kg聚偏氟乙烯，加入到3-15kg的N,N-二甲基乙酰胺中，在60-70℃下充分搅拌直至聚偏氟乙烯彻底溶解；然后加入1-5kg的聚乙烯吡咯烷酮和1-2kg聚乙二醇PEG-400，继续搅拌至溶解，得到混合溶剂；称取1-5kg步骤(2)所得锂离子筛粉体，过筛后缓慢加入到所述混合溶液中，充分搅拌直至物料混合均匀，得到H₂TiO₃/PVDF铸膜液；

(4)制备中空纤维膜丝构成的帘式膜组器

步骤(3)的铸膜液脱泡后，通过湿法纺丝设备将铸膜液挤出在50-70℃的凝固浴中，凝固后得到H₂TiO₃/PVDF中空纤维，所得中空纤维收卷，经切割、对齐、固定、封堵后得到锂离子筛H₂TiO₃吸附帘式膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)的超声处理时间为30-60min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)的锂离子筛在H₂TiO₃/PVDF铸膜液中的含量是以总重量计10％-30％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)的过筛是过100-150目筛。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)的凝固浴是以重量百分比计10％-20％的DMAC水溶液。

6.一种应用锂离子筛H₂TiO₃吸附帘式膜的盐湖提锂系统，所述系统包括池体(1)、盐酸储罐(2)、盐湖卤水储罐(3)和中空纤维帘式膜组件(4)，所述盐酸储罐(2)和盐湖卤水储罐(3)分别通过管道与池体(1)底部连接，其特征在于所述中空纤维帘式膜组件(4)是根据权利要求1-5中任一项权利要求所述的制备方法得到的中空纤维帘式膜组件，盐酸储罐(2)内装0.05-0.3mol/L稀盐酸作为洗脱液。

7.根据权利要求6所述的盐湖提锂系统，其特征在于所述系统运行如下：

(1)吸附阶段

开始吸附：含锂的盐湖卤水从盐湖卤水储罐(3)进入池体(1)内，水力停留时间为0.5-3BV/h，当池体(1)的水位达到池体的池高的80％-90％时，通过负压抽吸装置对中空纤维超滤膜(4)负压抽吸得到产水；

停止吸附：监测产水中的锂离子浓度，当产水的锂离子浓度与盐湖卤水储罐(3)中的锂离子浓度相同时，认为帘式膜组件吸附达到饱和，此时停止盐湖卤水储罐(3)向池体(1)的进水，排出池体(1)内的剩余盐湖卤水；

(2)洗脱阶段

将盐酸储罐(2)的稀盐酸槽通入池体(1)内，启动帘式膜组件的负压抽吸装置，使稀盐酸对膜组件的水力停留时间为1BV/h，监测膜产水中pH值，当pH值与盐酸储罐(3)的稀盐酸pH值相同时，停止通入洗脱液，将池体(1)内的稀盐酸输送回盐酸储罐(2)内，此时洗脱阶段结束，重新进入吸附阶段。