[发明专利]一种非活性生物质材料掺杂铅基阳极的制备方法在审
申请号: | 202211401154.2 | 申请日: | 2022-11-09 |
公开(公告)号: | CN115786992A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 杨长江;张晨沛;翟大成;沈庆峰;常军 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C25C7/02 | 分类号: | C25C7/02;C25C1/16 |
代理公司: | 昆明明润知识产权代理事务所(普通合伙) 53215 | 代理人: | 张云 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 生物 材料 掺杂 阳极 制备 方法 | ||
1.一种非活性生物质材料掺杂铅基阳极的制备方法,其特征在于步骤包括:
步骤1、将非活性生物质材料置于有机溶剂中进行超声分散,然后加入铅粉继续超声处理并反复用有机溶剂洗涤、过滤、真空干燥得到滤饼,其中非活性生物质材料为经[ChCl][Gly]离子液体制备的木质素、胺化木质素、酚化木质素、羟乙基化木质素、DNA、废酵母制备的干净酵母泥中的一种;
步骤2、将步骤1制备得到的滤饼在氩气为保护气下,控制球料比为30:1、转速为200~300r/min进行球磨,球磨时间为0.5~1.5h,得到球磨料;球磨料经冷压成型制备得到压片;
步骤3、将步骤2得到的压片在真空条件下退火,控制退火温度为200~300℃、时间为1~3h;冷却至室温复压得到非活性生物质材料掺杂铅基阳极。
2.根据权利要求1所述的非活性生物质材料掺杂铅基阳极的制备方法,其特征在于:所述步骤1中经[ChCl][Gly]离子液体制备的木质素具体制备方法,步骤包括:
(1)将废弃木料烘干、粉碎至30-60目,采用体积比为2:1的甲苯-乙醇混合溶液抽提6~8h,然后再次烘干制备得到脱脂脱蜡木料粉;
(2)将制备得到的脱脂脱蜡木料粉按照固液比为1:20g/mL加入[ChCl][Gly]离子液体,置于油浴锅中搅拌,在温度为80~90℃反应10~12h,然后冷却至室温并通过离心收集得到上清液;
(3)将得到的上清液用无水乙醇洗涤后,加入上清液5倍体积的去离子水静置4~6h,析出固体烘干后得到木质素。
3.根据权利要求2所述的非活性生物质材料掺杂铅基阳极的制备方法,其特征在于:所述步骤1中胺化木质素具体制备方法,步骤包括:
经[ChCl][Gly]离子液体制备的木质素在搅拌状态下,按照质量比1~3:1~3加入DETA胺化试剂和质量百分数30~40wt%的甲醛水溶液,待完全溶解后用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9~11,在反应温度为50~70℃反应3~5h,然后冷却至室温用1mol/L的盐酸调节pH至5~6,离心收集固体产物,冷冻干燥后则得到胺化木质素。
4.根据权利要求2所述的非活性生物质材料掺杂铅基阳极的制备方法,其特征在于:所述步骤1中酚化木质素具体制备方法,步骤包括:
经[ChCl][Gly]离子液体制备的木质素按照质量比为15~25:70~90加入苯酚,在水浴锅温度为80~90℃混合10~20min,按照木质素与水的固液比为15~25:3~6g/mL加入水,用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为8~10,搅拌1~3h后冷却至室温,再采用甲酸调节至pH为1~3,过滤、洗涤、干燥得到酚化木质素。
5.根据权利要求2所述的非活性生物质材料掺杂铅基阳极的制备方法,其特征在于:所述步骤1中羟乙基化木质素具体制备方法,步骤包括:
经[ChCl][Gly]离子液体制备的木质素、碳酸乙烯酯和四丁基碘化铵按照质量比为15~25:10~12:40~50,在100~120℃下搅拌24~48h得到混合物;将混合物冷却后按照木质素与乙醇的固液比为15~25:150~200g/mL加入乙醇浸泡松散得到混合溶液,再将混合溶液按照混合溶液与盐酸水溶液按照体积比为150~200:650~750加入盐酸水溶液,冷冻干燥1~3h,最后用乙醇溶液洗涤、过滤收集滤渣并真空干燥得到羟乙基化木质素。
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