[发明专利]一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置

说明书

本发明涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。本发明提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。在研发过程中发现，由于浓酸水解时酸浓度较高，若有机氯硅烷与浓盐酸之间进行水解时混合不均匀，极易造成水解物反应不完全，最终导致水解物的端基氯含量高、产品粘度高等情况；基于该发现，在本发明中，通过将有机氯硅烷和浓盐酸充分分散至乳液状进行反应的方式，有效显著增加反应物之间的接触面积，进而提高了水解的反应效率，因此，大大降低了产品的粘度和氯离子含量。

技术领域

本发明涉及有机氯硅烷水解技术领域，具体涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。

背景技术

有机氯硅烷水解制备硅氧烷是有机硅行业最基础也是最重要的反应。传统水解工艺主要采用恒沸酸水解，其优点是得到的水解物中聚硅氧烷环体含量高、粘度较低，但是存在盐酸解析是能耗高、产生的废酸较多且无法重新利用，往往造成资源的浪费和环境的污染。

浓酸水解就能很好的解决这一问题，其具有成本低、能耗低、废液排放少、能够直接获得氯化氢气体等优点，是目前有机氯硅烷水解制备硅氧烷的主流工艺。该工艺虽然存在上述众多优点，但在实际生产过程中，通常会存在生产出的水解产物端基氯含量高、产品粘度高等情况；另外，由于浓酸与水解产物的密度差相对较小，在后续水洗过程中，水解物与浓盐酸之间无法有效分离而导致极易发生乳化，从而导致水洗效果不好，产品中存在氯离子含量高的问题。目前，解决方法主要集中在通过改善多级水解体系工艺，以解决水解产物氯离子含量高、产品粘度高的问题。

例如：中国专利文献CN101148510A中公开的一种有机二氯硅烷的多级连续水解制备具有机硅氧烷和气相氯化氢的方法，该工艺包含至少三级的循环水解反应系统对二氯硅烷进行连续水解，上一级的水解聚有机硅氧烷连续进入下一级的水解反应系统，而下一级的水解盐酸又连续地补充到上一级，在第一级水解反应系统与第二级水解反应系统之间，第一级带压粗水解物进入脱气装置除去大量的游离氯化氢，形成低含氯量的水解物，氯含量10％wt，进入第二级水解反应系统。该工艺步骤中虽然在第一级和第二级水解反应系统之间设置脱气的步骤减少了一级水解物中的含氯量，但采用该方式制备得到的最终水解产品依然存在粘度和氯离子含量相对较高的问题。且，该工艺采用静态混合器、管道混合器(例如：文丘里混合器)和三级以上循环水解反应系统的组合，且每级反应器之前都需增加一个混合器，极大地增大了设备投入和工艺复杂程度；另外，该方法在水洗步骤中，依然存在水解物易与浓盐酸之间发生乳化，导致水洗后无法通过相分离器实现盐酸与水解物之间的分离的问题，进而时最终的水解物中氯离子含量依然相对较高。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中公开的水解反应得到的水解产物的粘度大、氯离子含量高的缺陷，从而提供有效降低粘度和氯离子含量的一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。

本发明提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。

可选的，所述乳液的形成过程为：将水解反应体系在150～2000转/分的转速条件下搅拌至乳化，形成液滴大小为0.1～20um的乳状液即可。

可选的，所述一级水解步骤中，所述水解反应体系包括有机氯硅烷和浓盐酸，水解反应体系在乳液的状态下进行一级水解时，水解过程中的压力为0.2-0.6Mpa，例如：0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.5Mpa、0.6Mpa，温度为30～45℃，例如：30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为42％-46％，例如：42％、43％、44％、45％、46％。