[发明专利]一种从怀牛膝中提取金盏花皂苷E的方法及其在制备治疗急性肝损伤药物中的应用在审
申请号: | 202211402802.6 | 申请日: | 2022-11-10 |
公开(公告)号: | CN115772204A | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 冯敖梓;郭彭莉;李婉;李莉;何宁霞;刘萌;张贝贝;张钦钦 | 申请(专利权)人: | 暨南大学附属第一医院(广州华侨医院) |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61P1/16 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 510627 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牛膝 提取 金盏花 皂苷 方法 及其 制备 治疗 急性 损伤 药物 中的 应用 | ||
1.本发明一种从怀牛膝中提取金盏花皂苷E的方法,所述的金盏花皂苷E分子结构式为:
提取方法是:取怀牛膝25.0kg,切碎,用重量体积8倍量、体积浓度70%乙醇70℃回流提取3次,重量体积是指固体以g计,液体以mL计,每次1h,过滤,合并提取液,减压回收乙醇,成浸膏;浸膏上14.5×100.0cm的大孔吸附树脂柱,吸附5h,再用体积比乙醇︰水=0:100,10:90,30:70,50:50,95:5进行梯度洗脱,每个梯度各50L,收集各个梯度的洗脱流分;70%乙醇部位减压浓缩,得到浸膏,浸膏用体积浓度70%甲醇溶解,拌样上MCI色谱柱,以甲醇︰水=40:60,50:50,60:40,70:30,90:10,100:0梯度洗脱,流速3mL/min,每300ml检识一次,每个梯度流动相的用量以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断洗脱终点,4d洗脱完毕,得组分NX70-1、NX70-2、NX70-3、NX70-4、NX70-5、NX70-6;经薄层检识,合并NX70-1和NX70-2两个组分标为NX70-1,并经过100~200目筛的硅胶柱色谱,以二氯甲烷︰甲醇=100:0,90:1,80:1,70:1,50:1,30:1,10:1,6:1,2:1,0:1梯度洗脱,流速10mL/min,每200ml检识一次,每个梯度流动相的用量以茴香醛-浓硫酸薄层检识来判断洗脱终点,2d洗脱完毕,合并相同流分,得组分NX70-1-1、NX70-1-2、NX70-1-3、NX70-1-4;其中组分NX70-1-2上Sephadex LH-20柱,用2倍柱体积的70%含水甲醇等度洗脱,流速1mL/min,薄层检识,合并相同流分,得组分NX70-1-2-1、NX70-1-2-2、NX70-1-2-3、NX70-1-2-4、NX70-1-2-5;组分NX70-1-2-3经半制备HPLC分离纯化,甲醇-水体积比80︰20,流速为2.5mL/min,收集保留时间为tR=5.37~6.0min的流分,浓缩干燥,得化合物金盏花皂苷E。
2.权利要求1所述方法制备的金盏花皂苷E在制备治疗急性肝损伤药物中的应用。
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