[发明专利]一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202211407120.4 | 申请日: | 2022-11-10 |
公开(公告)号: | CN115888740A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 胡二江;高一博;仪洋;殷阁媛;黄佐华 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J37/03;B01J37/10;C01B3/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 闵岳峰 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氨气 球形 基金 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在60mL超纯水中按比例为(0.3-1):(20-80)mL依次加入Ce(NO3)3·6H2O、和丙三醇,进行磁力搅拌后,转移至高压反应釜中反应,最后冷却至室温,得到淡紫色的CeO2球形纳米材料;
2)离心收集步骤1)得到的淡紫色的CeO2球形纳米材料,清洗,干燥,得到CeO2球形纳米材料;
3)将步骤2)得到的CeO2球形纳米材料充分研磨,把研磨后的粉末固体置于超纯水中混合溶解,加入1-3g Fe(NO3)3·9H2O,负载量为CeO2球形载体的5-10%,得到混合溶液;
4)持续搅拌状态下,向步骤3)得到的混合溶液中逐滴加入NaHCO3水溶液,控制pH值为8-10,冷却至室温后,得到沉淀物混合液;
5)将步骤4)得到的沉淀物混合液过滤,洗涤、干燥,400-650℃高温煅烧后,得到催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,置于高压反应釜后,170-190℃反应24h。
3.根据权利要求1所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所得产物是淡紫色,以确保CeO2载体的球形形貌。
4.根据权利要求3所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,淡紫色产物在80℃至少干燥24h。
5.根据权利要求1所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,CeO2球形载体纳米材料研磨至50-100目。
6.根据权利要求1所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,加入Fe(NO3)3·9H2O时,Fe:Ce的摩尔比是1:10-20。
7.根据权利要求1所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4)中,NaHCO3水溶液的浓度是3-8mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)中,洗涤沉淀物时,采用超纯水和无水乙醇依次洗涤5次以达到去除催化剂表面杂质的目的。
9.根据权利要求1所述的一种催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)中,在80℃干燥沉淀产物时,对洗涤后的沉淀产物干燥至少24h。
10.权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到的是催化氨气产氢的球形铁基金属催化剂。
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