[发明专利]一种利用微通道反应器连续化制备N-取代马来酰亚胺的方法在审
申请号: | 202211407215.6 | 申请日: | 2022-11-10 |
公开(公告)号: | CN115784963A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 宋跃;靳瑞文;李中贤;余学军;王俊伟;刘小培;董学亮 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院高新技术研究中心;河南省科学院 |
主分类号: | C07D207/448 | 分类号: | C07D207/448;B01J31/06 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应器 连续 制备 取代 马来 亚胺 方法 | ||
1.一种制备N-取代马来酰亚胺的微通道连续流反应工艺,其特征在于,通过如下方法实现:
(1)将N-取代马来酰胺酸溶解在有机溶剂中配制成有机相溶液,将两性离子葡聚糖溶解在水中配制成水相溶液;
(2)通过计量泵将两相物料按流量分别送入微通道反应器,经预热阶段后同步进入混合反应阶段,停留反应,反应结束后,反应液从微通道反应器流出;分离有机相,蒸馏回收有机溶剂,减压蒸馏或重结晶得到N-取代马来酰亚胺;水相催化剂循环使用;
所述的N-取代马来酰胺酸的N-取代基为烷基或芳基;
步骤(1)所述的有机溶剂为二氯乙烷、氯仿、乙酸正丙酯、甲基异丁基酮中的一种或多种;
步骤(1)所述的两性离子葡聚糖是分子结构如下的化合物之一:
。
2.根据权利要求1所述的制备N-取代马来酰亚胺的微通道连续流反应工艺,其特征在于,所述的N-取代马来酰胺酸的N-取代基为C1-6直链烷基、C3-6支链烷基、C3-6环烷基或苯基。
3.根据权利要求1或2所述的制备N-取代马来酰亚胺的微通道连续流反应工艺,其特征在于,步骤(1)所述的N-取代马来酰胺酸、两性离子葡聚糖质量比为100:(1-5);有机相和水相的体积比为1:(0.3-0.6)。
4.根据权利要求1或2所述的制备N-取代马来酰亚胺的微通道连续流反应工艺,其特征在于,步骤(2)所述的混合反应阶段液-液传质系数高于2.0s-1;预热阶段和混合反应阶段的温度为60-100°C;有机相预热阶段的停留时间为10-20s,水相预热阶段的停留时间为15-35s,混合反应阶段的停留时间为90-150s。
5.根据权利要求1或2所述的两性离子葡聚糖,其特征在于,分子结构式分别为:
。
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