[发明专利]一种联产超高纯锂盐和6

说明书

本发明公开了一种联产超高纯锂盐和⁶Li同位素的方法及其应用。所述方法包括：将锂盐水溶液与萃取除杂有机相混合进行萃取除杂处理，获得第一除杂锂盐水溶液和负载杂质的有机相，所述锂盐水溶液中杂质阳离子总质量与阳离子总质量的比值为0.0001～0.1:1；采用萃取法或电迁移法对所述第一除杂锂盐水溶液进行锂同位素分离，获得富集⁶Li产品和第二除杂锂盐水溶液；以及，对所述第二除杂锂盐水溶液进行浓缩结晶处理，制得超高纯锂盐。本发明通过工艺衔接实现了超高纯锂盐和锂同位素生产线的结合，达成超高纯锂盐和锂同位素的联产，解决了冠醚相关的同位素分离工艺中所用的含锂料液除杂问题和锂同位素生产中尾液处理问题。

技术领域

本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种联产超高纯锂盐和⁶Li同位素的方法及其应用。

背景技术

锂盐是能源产业的关键原材料，但激烈的市场竞争使得锂盐价格波动剧烈，2017年-2022年期间，锂盐价格在接近50万元/吨和4万元/吨之间剧烈波动，锂盐产业的利润受到极大的影响。对锂盐进行深加工，以延伸锂产业链，有助于强化企业抵御市场风险的能力。作为典型的高附加值产品，超高纯锂盐和锂同位素均对纯化技术水平提出了极高的要求，尤其是锂同位素，其分离工艺对于锂盐原料中的杂质同样有相关的杂质控制要求。基于一般纯度的锂盐，在分离锂同位素的同时联产超高纯锂盐，不但可以实现锂资源的高值化利用，而且可以满足多种行业对于超高纯锂盐和高丰度锂同位素产品的需求。

99.9％以上丰度的⁷LiOH是压水反应堆的酸度调节剂，⁷LiBeF则为新型熔盐反应堆的中子慢化剂。30％～90％丰度的⁶Li是聚变反应堆不可或缺的原料，也被用于各种中子探测器。随着熔盐反应堆和聚变反应堆技术的成熟，未来数十年内国内外市场对⁷Li和⁶Li的需求将与日俱增，而⁷Li和⁶Li的自然丰度分别为92.5％和7.5％，均无法直接应用于上述领域，必须对其进行同位素分离。

在涉及冠醚的锂同位素分离工艺中，冠醚作为锂离子螯合剂，对于锂同位素离子具有选择性鳌合效应，是分离锂同位素的关键组分。而在锂盐的水相料液中，除锂以外的碱金属、碱土金属、铵等杂质离子与锂离子存在竞争鳌合关系。在锂同位素多级分离过程中，由于杂质离子可以在有机相中不断累计，即使是及其微量的杂质离子的存在也将在多级分离过程中显著降低冠醚体系对锂离子的鳌合能力及锂同位素分离能力，其可以直接取代已经与冠醚结合的锂离子，乃至生成不溶性沉淀，使得冠醚等组分从分离的液相体系中析出，在萃取工艺中，上述过程会直接恶化体系的锂同位素分离性能。由此，涉及冠醚的锂同位素分离工艺对锂盐料液中杂质离子的种类和含量提出了极高的要求，必须把除锂以外的碱金属、碱土金属、铵等杂质离子含量严格控制在极低的范围。

相应地，为满足锂同位素分离工艺对锂盐原料的要求，必须对现有的对现有的锂盐产品或锂盐水相料液进行深度净化除杂，以降低锂盐产品中的杂质离子含量。现有的锂盐产品或锂盐料液深度净化除杂技术多需要调酸、调碱，通过复杂的步骤，对碱金属、碱土金属、铵等杂质离子进行逐项脱除或替代为其它离子，工艺繁琐耗时，且易于在除杂过程中引入新的杂质离子，或造成料液体系酸性或碱性过强，进而对后续的锂同位素分离工艺造成干扰。

在涉及冠醚的锂同位素多级分离过程中，会产生大量的贫化尾液，贫化尾液中含有较高浓度的锂离子，并溶有一定浓度的有机相组分，由于其中的锂-6丰度已明显低于自然丰度，不适合作为锂同位素进一步富集的原料，必须自体系中排出。上述贫化尾液如作为废液处理，必须建设相应的后处理设施，回收贫化尾液中的锂盐资源，同时处理溶入其中的有机相组分。上述后处理设施和工艺将极大的影响锂同位素分离工艺的经济性，提高锂同位素产品的生产成本。