[发明专利]一种三元前驱体及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202211418490.8 申请日: 2022-11-14
公开(公告)号: CN115745020A 公开(公告)日: 2023-03-07
发明(设计)人: 安孝坤;刘逸群;张洁;姜雨良;张儒超;董林涛 申请(专利权)人: 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 王艳斋
地址: 620031 四川省眉山市东坡*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元 前驱 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将第一碱液、第一络合剂和溶剂混合得到底液,将所述底液置于反应器A,在反应器A底部通气使底液循环流动;

(2)持续通气,将金属盐溶液、第二碱液和第二络合剂加入反应器A,得到反应物浆料;

(3)持续通气,将步骤(2)得到的反应物浆料从反应器A排入浓缩器B,排出部分清液后重新打入反应器A,实现颗粒的稳定生长,颗粒生长至目标粒径得到所述三元前驱体;

其中,所述通气的方法包括通过气体分布器将气体通入反应器A,使反应器内液体实现上下循环流动。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一碱液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液,优选为氢氧化钠溶液;

优选地,所述第一络合剂包括氨水、尿素、乙酸铵、硫酸铵、碳酸铵、氯化铵或硝酸铵中的任意一种或至少两种的组合,优选为氨水;

优选地,所述溶剂包括纯水;

优选地,所述反应器A包括反应釜;

优选地,所述反应釜包括一种无桨叶反应设备;

优选地,所述反应釜靠气体升力和釜内浆料密度差实现浆料上下循环;

优选地,所述通气的气体包括空气、氮气或氧气中的任意一种或至少两种的组合。

3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述金属盐溶液包括镍、钴和锰的水溶性盐溶液;

优选地,所述第二碱液包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液,优选为氢氧化钠溶液;

优选地,所述第二络合剂包括氨水、尿素、乙酸铵、硫酸铵、碳酸铵、氯化铵或硝酸铵中的任意一种或至少两种的组合,优选为氨水;

优选地,所述反应物浆料中颗粒的中值粒径D50为2~4μm。

4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)所述通气的气流速度为前驱体颗粒沉降速度的3~1000倍;

优选地,所述前驱体合成釜内流体雷诺数500<Rep<2×105,为湍流区,所述前驱体颗粒沉降速度的计算公式为其中u为颗粒沉降速度,单位为m/s,ρs为颗粒的密度,单位为kg/m3,ρ为反应器内浆料的密度,单位为kg/m3,g为重力加速度,单位为m/s2,d为颗粒的直径,单位为m。

5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述浓缩器B包括浓缩釜;

优选地,所述浓缩釜包括一种可以将清液排出,固体颗粒留在釜内的设备。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将第一碱液、第一络合剂和溶剂混合得到底液,将所述底液置于反应器A,在反应器A底部通气4~10h使底液循环流动;

(2)持续通气,将金属盐溶液、第二碱液和第二络合剂加入反应器A,得到颗粒的中值粒径D50为2~4μm反应物浆料;

(3)前驱体颗粒沉降速度为持续按照气流速度为前驱体颗粒沉降速度的3~1000倍通气,将步骤(2)得到的反应物浆料从反应器A排入浓缩器B,排出部分清液后重新打入反应器A,实现颗粒的稳定生长,颗粒生长至目标粒径得到所述三元前驱体;

其中,所述通气的方法包括通过气体分布器将气体通入反应器A,使反应器内液体实现上下循环流动。

7.一种三元前驱体,其特征在于,所述三元前驱体通过如权利要求1-6任一项所述方法制得;

优选地,所述三元前驱体的分子式为NixCoyMnz(OH)2,其中0.33≤x≤0.9,0.05≤y≤0.33,0.05≤z≤0.33,且x+y+z=1;

优选地,所述三元前驱体的中值粒径D50为3~20μm;

优选地,所述三元前驱体的比表面积为3~50m2/g。

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