[发明专利]反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法在审
申请号: | 202211420705.X | 申请日: | 2022-11-12 |
公开(公告)号: | CN115745725A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 宋斌;吴庭乐;龙娟 | 申请(专利权)人: | 湖南经世新材料有限责任公司 |
主分类号: | C07C5/22 | 分类号: | C07C5/22;C07C13/28;B01J27/138 |
代理公司: | 长沙鑫辰专利代理事务所(特殊普通合伙) 43277 | 代理人: | 刘文博 |
地址: | 415400 湖南省常德*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反式 环己基 有机物 及其 纯化 方法 | ||
本申请涉及一种反式‑1,4‑环己基类有机物及其纯化方法。所述方法包括:提供复合催化剂,复合催化剂包括烷基氯化铝‑氯化镁复合物、烷基氯化锆‑氯化镁复合物、烷基氯化钛‑氯化镁复合物中的一种或两种以上组成的混合物;在保护氛围下将包含反式‑1,4‑环己基类有机物和顺式‑1,4‑环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合,混合后加入复合催化剂进行环己基转位反应,以将顺式‑1,4‑环己基类有机物转为反式‑1,4‑环己基类有机物,得到产物。本申请所述的方法能够提高反式‑1,4‑环己基类有机物的提纯率。
技术领域
本申请涉及材料生产技术领域,更具体地,涉及反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法。
背景技术
制备含有反式-1,4-环己基类有机物时,总是先得到含有顺式-1,4-环己基类有机物和反式 -1,4-环己基类有机物的同分异构体的混合物,导致反式-1,4-环己基类有机物的纯度较低,因此需要对混合物进行进一步提纯。
发明内容
本申请提供一种反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法,所述方法能够提高反式-1,4- 环己基类有机物的提纯率。
第一方面,本申请提出了一种纯化反式-1,4-环己基类有机物的方法,所述方法包括:
提供复合催化剂,所述复合催化剂包括烷基氯化铝-氯化镁复合物、烷基氯化锆-氯化镁复合物、烷基氯化钛-氯化镁复合物中的一种或两种以上组成的混合物;
在保护氛围下将包含反式-1,4-环己基类有机物和顺式-1,4-环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合,混合后加入所述复合催化剂进行环己基转位反应,以将所述顺式-1,4- 环己基类有机物转为所述反式-1,4-环己基类有机物,得到产物。
在一些实施例中,所述提供复合催化剂的步骤,包括:在保护氛围下向第二溶剂中加入无水氯化盐,然后加入直链烷基氯代物的格式试剂的溶液,混合为催化体系,所述直链烷基氯代物的格式试剂的溶液包括第三溶剂,所述无水氯化盐包括无水三氯化铝、无水四氯化锆和无水四氯化钛中的一种或两种以上的混合物;去除催化体系中的第二溶剂和第三溶剂,得到复合催化剂。
在一些实施例中,基于所述催化体系的总摩尔量,所述无水氯化盐的摩尔百分含量为 A%,所述直链烷基氯代物的格式试剂的摩尔百分含量为B%,1.0≤B/A≤1.5。
在一些实施例中,所述直链烷基氯代物的格式试剂包括取代或未取代的C1至C10直链烷基氯代物的格式试剂。
在一些实施例中,所述直链烷基氯代物的格式试剂包括氯甲烷格式试剂、氯乙烷格式试剂、氯丙烷格式试剂、氯丁烷格式试剂、氯戊烷格式试剂、氯己烷格式试剂、氯庚烷格式试剂、氯辛烷格式试剂、氯代正壬烷格式试剂和氯代正癸烷格式试剂中的一种或两种以上的混合物组成的混合物。
在一些实施例中,基于所述第一溶剂、所述混合体系和所述复合催化剂的总质量,所述第一溶剂的质量百分含量为C%,所述混合体系的质量百分含量为D%,3≤C/D≤10。
在一些实施例中,基于所述第一溶剂、所述混合体系和所述复合催化剂的总质量,所述混合体系的质量百分含量为D%,所述复合催化剂的质量百分含量为E%,0.5%≤E/D≤2%。
在一些实施例中,所述提供复合催化剂的步骤中控制温度为-20℃至10℃。
在一些实施例中,所述在保护氛围下将包含反式-1,4-环己基类有机物和顺式-1,4-环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合的过程中,控制温度为-20℃至10℃。
在一些实施例中,所述环己基转位反应的过程中,控制温度为-20℃至10℃。
在一些实施例中,所述环己基转位反应的过程中,控制反应时间为3小时至10小时。
在一些实施例中,所述方法还包括:将所述产物结晶处理。
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