[发明专利]一种生物基含磷席夫碱阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 202211421287.6 | 申请日: | 2022-11-15 |
公开(公告)号: | CN116102593A | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 李秀云;马睿;杨馥瑜;任彬;陈禹全 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C08K5/5357 |
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地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 基含磷席夫碱 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的合成及其制备方法,其特征在于,PH-VAN-AP的化学结构如下:
。
2.制备如权利要求1所述的生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过生物基原料香草醛和苯基磷酰二氯之间在含有缚酸剂的溶液体系中进行取代反应,制得含磷中间体PH-VAN;
(2)通过含磷中间体PH-VAN和4-氨基苯酚之间的溶液体系缩合反应,制得生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP。
3.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的香草醛于苯基磷酰二氯之间的摩尔比是2:1-4:1。
4.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的溶液体系采用的溶剂是二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶液体系滴加过程是在0-5℃之间进行,滴加完成后的取代反应是在30-80℃之间进行,反应时间是12-24小时。
6.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所用的缚酸剂为三乙胺,三乙胺于苯基磷酰二氯的摩尔比为2:1。
7.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的含磷中间体PH-VAN与4-氨基苯酚之间的摩尔比是1:2。
8.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的溶液体系采用的溶剂是甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种。
9.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述溶液体系缩合反应是在50-80℃之间进行,反应时间是3-5小时。
10.根据权利要求2所述一种生物基含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中的溶液体系均需要保持在保护气体氛围中。
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