[发明专利]一种从结晶母液中回收莫昔克丁保护物中间体的方法

权利要求书

1.一种从奈马菌素保护中间体结晶母液中回收莫昔克丁保护物中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)母液的预处理：减压浓缩奈马菌素保护中间体结晶母液，得到浓缩液；

2)溶剂萃取：向步骤1)获得的浓缩液加入有机萃取剂萃取，然后合并清液，减压浓缩，再用稀释剂稀释得到上柱液；

3)层析：将上柱液经过离子交换树脂柱层析，收集洗脱液；

4)洗脱液纯化：先对步骤3)获得的洗脱液进行减压浓缩和萃取，对萃出的有机相进行二次减压浓缩以及结晶，得到莫昔克丁保护物中间体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的奈马菌素保护中间体结晶母液的质量浓度为17～23％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的有机萃取剂选自二氯甲烷+正庚烷、醋酸异丙酯+正庚烷、乙酸乙酯+正庚烷的组合中的一种，萃取剂的用量为油状浓缩液体积的2～3倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)的稀释剂选自甲醇水溶液或者乙醇水溶液，稀释剂加入的体积为浓缩后清液的1～5倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的萃取次数为2～3次。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3)中的离子交换树脂的型号选自HP-20、H-60或HP-20SS中的一种，离子交换树脂的用量为奈马菌素保护中间体结晶母液体积的80～120倍。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3)中的层析过程为先使用甲醇水溶液进行预洗，再用甲醇水溶液进行第二次洗脱。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤4)中的莫昔克丁保护物中间体结晶的温度为-15～-5℃。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，预洗的甲醇水溶液的体积浓度为65～70％，第二次洗脱的甲醇水溶液的体积浓度为68～75％。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，预洗的甲醇水溶液的体积用量为树脂柱体积5～8Bv，第二次洗脱的甲醇水溶液的体积用量为树脂柱体积5～10Bv。