[发明专利]一种从甘蔗渣中提取木质素和甘油糖苷的方法有效
申请号: | 202211423957.8 | 申请日: | 2022-11-15 |
公开(公告)号: | CN115594863B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 赵振刚;石珉宇;连嘉怡;游丽君 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;广州现代产业技术研究院 |
主分类号: | C08H8/00 | 分类号: | C08H8/00;C08H7/00;C07G1/00;C07H1/00;C07H1/06;C07H15/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘蔗渣 提取 木质素 甘油 糖苷 方法 | ||
1.一种从甘蔗渣中提取木质素和甘油糖苷的方法,其特征在于,将甘蔗渣的酸化甘油预处理液以四氢呋喃萃取,得到含有混合木质素的四氢呋喃相和含有甘油糖苷的水相,将四氢呋喃相旋蒸、水洗离心分离,得到水不溶木质素的沉淀和含有水溶性木质素及甘油的上清液,再将上清液进行四氢呋喃萃取,去除甘油,最终得到水溶性木质素;将水相进行活性炭柱层析得到甘油糖苷;
所述甘蔗渣的酸化甘油预处理液是甘蔗渣与酸化甘油反应后加入水,混匀后抽滤后得到;所述酸化甘油包括甘油60-99%、浓硫酸0.1%-1%、水1-40%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甘蔗渣的酸化甘油预处理液的处理方法为:甘蔗渣与酸化甘油的质量比为1:1-10,反应条件为150-200℃条件下反应20-40min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向甘蔗渣的酸化甘油预处理液中加入四氢呋喃,混匀后向溶液中加入硫酸钠,使四氢呋喃相和水相分离,得到上相含有木质素的四氢呋喃相和下相含有甘油糖苷的水相;
(2)将步骤(1)中的四氢呋喃相进行旋蒸,去除四氢呋喃,得到含有木质素和甘油的混合物,向混合物中加水洗涤,离心得到水不溶性木质素沉淀和含有水溶性木质素和甘油的上清液;
(3)将步骤(2)中的上清液中加四氢呋喃,进行萃取去除甘油,将得到的四氢呋喃相旋蒸除去四氢呋喃后浓缩,将得到的浓缩液与步骤(2)中离心得到的水不溶性木质素沉淀冷冻干燥得到水溶性木质素和水不溶性木质素;
(4)将步骤(1)中的水相,进行旋蒸浓缩,使用活性炭-硅藻土层析柱对浓缩液进行分离纯化,通过水和乙醇的两步洗脱,收集乙醇相的洗脱液,浓缩冻干得到甘油糖苷。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)四氢呋喃与预处理液的体积比为1:5-1:1;所述硫酸钠的用量为10-40g/100mL溶液。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加水洗涤次数为2-5次;所述离心转速为5000-10000rpm,离心时间为5-15min。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的四氢呋喃与步骤(2)中得到的上清液的体积比为1:2-1:8;所述的萃取时长为5-30min;所述萃取次数为2-5次。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中四氢呋喃相的旋蒸温度为35±5℃;步骤(3)中四氢呋喃相的旋蒸温度为35±5℃,所述浓缩采用旋蒸浓缩,旋蒸温度为60±10℃。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中冷冻干燥时间为48±12h,冷冻温度为-40±10℃,真空度为1±0.5mbar。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(4)中活性炭和硅藻土的质量比为1:1,洗脱速率为0.5-3mL/min,所述两步洗脱,第一步洗脱使用水,用量为2-5倍床层体积,第二步洗脱使用2±1%乙醇溶液,用量为2-5倍床层体积。
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