[发明专利]一种CoSn3

说明书

本发明提供了一种CoSn₃纳米材料的制备方法和应用，该制备方法包括：步骤S1，将氯化钴和二水氯化亚锡溶于无水乙醇中，得到混合液；步骤S2，将硼氢化钠分散于无水乙醇中，加入三乙二醇，调节pH值，加入稳定剂；步骤S3，在步骤S2得到的溶液滴加步骤S1得到的混合液，在超声环境中搅拌15分钟以上，将反应产物进行清洗，离心得到纳米颗粒；步骤S4，将得到的纳米颗粒加入到乙二醇中，然后置于345‑400℃的管式炉中，使纳米颗粒加热长大，得到反应产物；对反应产物进行酸洗，清洗、离心烘干。采用本发明的技术方案，得到的产物仅为单一的CoSn₃纳米颗粒，而且反应速度快，安全性高，制备工艺简单，成本低廉，产量大。

技术领域

本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种CoSn₃纳米材料的制备方法和应用。

背景技术

三维集成电路（3D-IC）技术已成为未来实现“摩尔定律”最有前途的新技术。铜柱凸点由于其良好的导电性和导热性，正成为间距为100μm或更小的电子封装互连的主要选择。锡基焊料互连由于其低成本和高吞吐量而成为最常用的接合技术。封装密度的增加意味着铜柱凸块中Sn晶粒的数量减少。由于β-Sn的体心四方（BCT）晶体结构（a[100]=b[010]=5.83Å和c[001]=3.18Å），其取向各向异性导致TM和EM行为的强各向异性，并导致电子器件在高电流密度下失效。

为了应对上述挑战，可以添加强成核剂纳米颗粒作为异质成核剂，以设计和生产具有细颗粒的焊点。就Sn晶体和CoSn₃之间的取向关系（ORs）而言，CoSn₃是相对简单的晶格匹配，因为它具有类似于Sn晶体的晶体结构。因此，CoSn₃可以用作更有效的非均相异质成核剂。Co是Sn中一种反常的快速扩散元素，过去的研究中CoSn₃纳米颗粒的制备通常涉及硼氢化钠和前体在水热反应器中（需要高压环境，通常是反应釜，所以危险系数大）进行约72小时的还原反应，这具有反应时间长、反应效率低和安全性差的特点，并且产量低不具备大规模生产的潜力。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种CoSn₃纳米材料的制备方法和应用，该制备方法具有反应时间短、反应效率高和安全性好的特点，而且得到的CoSn₃纳米材料为仅为单一CoSn₃，纳米颗粒的大小容易控制。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种CoSn₃纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1，将氯化钴和二水氯化亚锡溶于无水乙醇中，得到混合液；

步骤S2，将硼氢化钠分散于无水乙醇中，加入三乙二醇，并调节pH值为5.5-6.5，加入稳定剂；

步骤S3，在步骤S2得到的溶液滴加步骤S1得到的混合液，在超声环境中搅拌反应15分钟以上，将反应产物进行清洗，离心得到纳米颗粒；

步骤S4，将步骤S4得到的纳米颗粒加入到乙二醇中，然后置于345-400℃的管式炉中，使纳米颗粒加热长大，得到反应产物；然后对反应产物进行酸洗，清洗、离心烘干得到CoSn3纳米颗粒。

此技术方案在反应过程中，产生Sn颗粒的反应将优先进行，因为溶液中Sn²⁺/Sn的标准电极电位为-0.14V，高于Co²⁺/Co的标准电极电位（-0.28V）。Co在Sn中是一个快速扩散的元素，因为在反应过程中Sn先于Co生成，所以简单的Co-Sn化合物在还原反应后分布在Sn中。在室温下提供的能量与Co和Sn之间反应形成CoSn₃所需的活化能相差甚远，所以需要外部输入能量来合成CoSn₃ Nps。管式炉可以快速提供能量。相图中CoSn₃的生成温度为345℃，所以采用大于345℃以上的温度，可以提供活化能，实际生产过程中在345-400℃范围加热都可。