[发明专利]一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法在审

专利信息
申请号: 202211436295.8 申请日: 2022-11-16
公开(公告)号: CN116037168A 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 任备战;牛友德 申请(专利权)人: 安徽华塑股份有限公司
主分类号: B01J27/138 分类号: B01J27/138;B01J37/02;C22B43/00;C22B7/00;C25C3/34
代理公司: 安徽维则柔嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 34252 代理人: 谷金颖
地址: 239000*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 阴离子 树脂 吸收 氯化汞 触媒 循环 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1,首先对废氯化汞触媒进行微波低温干燥处理,接着将干燥后的废氧化汞触媒与试剂A输入反应釜中混合均匀,得到混合物B,在超声条件下,对混合物B进行浸出反应,过滤得到滤渣与含汞滤液;

S2,将含汞滤液送入阴离子吸附树脂柱中进行吸附,吸附结束后,收集得到流出液A,用洗脱液对阴离子吸附树脂柱进行洗脱,回收洗脱液,将回收的洗脱液送入大孔树脂柱内进行二次吸附,吸附结束后,用去离子水进行反洗至流出液近中性为止,收集流出液B并进行离心处理,收集上清液,并将上清液与流出液A混合,得到汞液;

S3,将基础氯盐和调节氯盐混合后研磨均匀得到熔盐,再将熔盐进行加热至熔融状态,得到熔盐熔融体,将熔盐熔融体与滤渣混合在一起,得到混合熔融体,对混合熔融体进行电解,得到电解液和富集在阴极上的汞,收集阴极上的汞单质,并对电解液进行固液分离,得到废活性炭,对废活性炭进行微波焙烧得到再生活性炭;

S4,将汞液的温度调节到85-88℃并调节溶液pH值为4-9,反应125-135min,使溶液中的汞离子转化成氧化汞沉淀,经过滤,得到氧化汞,将氧化汞和收集的汞单质用盐酸溶解,得到汞触媒用氯化汞溶液,将再生活性炭加入汞触媒用氯化汞溶液中浸渍制备得到新的氯化汞触媒。

2.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S1中微波低温干燥的温度为40-48℃、干燥时间为30-45min,微波功率为3200-3300W,浸出反应的时间为28-33min,浸出反应的温度为82-85℃,浸出反应时超声波频率为2550-2600Hz,功率为220-240W。

3.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S1中试剂A由盐酸和过氧化氢混合制成,试剂A与废氧化汞触媒的质量比为1∶2,废氧化汞触媒中HgCl2的含量为5.2wt%~5.5wt%。

4.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S2中洗脱液为经过盐酸酸化的乙醇溶液,盐酸的浓度为2.5%,乙醇溶液的浓度为83%,洗脱液的体积为4~5倍阴离子交换树脂柱体积。

5.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S2中大孔树脂柱使用完毕后需要用4~5倍柱体积的经过3%~5%柠檬酸酸化乙醇溶液进行洗脱,乙醇溶液的浓度为65%~75%,经过3%~5%柠檬酸酸化乙醇溶液的pH=3.5,反洗的去离子水体积为35~40倍大孔树脂柱体积。

6.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S2中含汞滤液进入阴离子交换树脂柱的流速为4-6m3/h,温度为50-60℃,吸附的时间为30-60min。

7.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S3中基础氯盐由氯化钠和氯化钾混合制成,调节氯盐为氯化镁,基础氯盐与调节氯盐的质量比为4.5∶1,滤渣与熔盐熔融体的质量比为1:4,熔盐的熔融温度为315-330℃,电解的电压为0.65-0.73V、电流为0.62-0.65A。

8.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S4中微波焙烧的温度为820-840℃,微波焙烧的时间为125-130min,微波焙烧时需要通入水蒸气,水蒸气的通入量为102~105L/h。

9.根据权利要求1所述的一种基于阴离子树脂吸收的氯化汞触媒循环生产方法,其特征在于:所述S4中调节汞液pH值时采用氢氧化钠或者碳酸钠,在用盐酸溶解氧化汞和汞单质时,需要在通风环境中进行。

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